[发明专利]一种峨眉雪胆的薄层色谱鉴别方法有效
申请号: | 201610975360.2 | 申请日: | 2016-11-07 |
公开(公告)号: | CN108072730B | 公开(公告)日: | 2020-01-14 |
发明(设计)人: | 孙继林;姚仁川;黄勤挽;覃艺;张红玲 | 申请(专利权)人: | 四川辅正药业股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/90 | 分类号: | G01N30/90 |
代理公司: | 51222 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 李高峡;左翔 |
地址: | 641416 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 峨眉雪胆 制备 薄层色谱鉴别 对照品溶液 供试品溶液 对照品 展开剂 薄层鉴别 长果雪胆 甲醇定容 甲醇提取 临床用药 三氯甲烷 药材粉末 乙酸乙酯 有效保障 有效分离 展开条件 薄层板 雪胆素 比对 点样 甲醇 检视 显色 雪胆 过滤 鉴别 浓缩 | ||
本发明公开了一种峨眉雪胆的薄层色谱鉴别方法,包括以下步骤:(1)供试品溶液的制备:取待检药材粉末,加入甲醇提取,过滤,浓缩,甲醇定容,制备得到供试品溶液;(2)对照品溶液的制备:以雪胆素甲为对照品制备对照品溶液;(3)薄层鉴别:分别将对照品溶液和供试品溶液在薄层板上点样,展开剂展开,显色,检视,比对即可;所述展开剂由下述体积份的成分组成:三氯甲烷90~95体积份、乙酸乙酯5~10体积份、甲醇5~10体积份。本发明的峨眉雪胆薄层色谱鉴别方法,选择到了合适的对照品和展开条件,将峨眉雪胆的目标成分有效分离开来,可以准确可靠地鉴别峨眉雪胆,将其与长果雪胆区分开来,为临床用药提供了有效保障。
技术领域
本发明涉及药材检测领域,具体涉及一种峨眉雪胆的薄层色谱鉴别方法。
背景技术
川标所收载的雪胆为葫芦科雪胆属植物长果雪胆Hemsleya dolichocarpaW.J.Chang,峨眉雪胆Hems-leya omeiensis L.T.Shen et W.J.Chang或巨花雪胆Hemsleyagigantha W.J.Chang的干燥块根。含雪胆皂苷,雪胆素。秋末春初采挖,除去杂质,趁鲜切片,干燥。别名金龟莲、金盆、罗锅底,四川省习称金龟莲。能清热解毒,消炎止痛。用于菌痢,肠炎,支气管炎,急性扁桃体炎,虚火牙痛,胃痛。本品历代本草均有记载。《本草便方》称金盆,《修订增补天宝本草》和《四川中药志》均称金龟莲,《分类草药性》以金银盆收载。
其中,长果雪胆味极苦,彭县雪胆微苦,峨眉雪胆味不苦。因此,较其他两个品种相比,峨眉雪胆味不苦的特点更易被患者接纳宜于临床服用。峨眉雪胆对治疗胃火牙痛的良好效果使其被市场大量需求。
然而,目前对于峨眉雪胆的研究较少,对峨眉雪胆的成分研究更为少见,许多有效成分或者特征性成分是未知的,从而对其缺乏可量化的质量评价方法和标准。并且,峨眉雪胆也难以与其近似品种如长果雪胆等有效地进行区分,尤其是干燥后的药材。
因此,为了确保峨眉雪胆的质量和安全,需要一种能准确、可靠鉴别峨眉雪胆的方法。
发明内容
为解决上述问题,本发明提供了一种峨眉雪胆的薄层色谱鉴别方法,包括以下步骤:
(1)供试品溶液的制备:
取待检药材粉末,加入甲醇提取,过滤,浓缩,甲醇定容,制备得到供试品溶液;
(2)对照品溶液的制备:
以雪胆素甲为对照品制备对照品溶液;
(3)薄层鉴别:
分别将对照品溶液和供试品溶液在薄层板上点样,展开剂展开,显色,检视,比对即可;所述展开剂由下述体积份的成分组成:
三氯甲烷90~95体积份、乙酸乙酯5~10体积份、甲醇5~10体积份。
进一步地,所述展开剂由下述体积份的成分组成:
三氯甲烷90体积份、乙酸乙酯10体积份、甲醇10体积份。
进一步地,步骤(1)中,所述提取是回流提取。
进一步地,所述回流提取的时间为1.5小时。
进一步地,所述步骤(1)的甲醇提取中,甲醇与待检药材的体积重量比为10mL:1g。
进一步地,所述步骤(1)的甲醇定容体积与待检药材的体积重量比为2mL:1g。
进一步地,所述步骤(2)的对照品溶液为雪胆素甲的甲醇溶液;优选的,雪胆素甲的浓度为2mg/mL。
进一步地,步骤(3)中,所述对照品溶液点样的点样量为2μL,供试品溶液点样的点样量为5μL。
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