[发明专利]一种亚甲基碳酸乙烯酯的制备方法

权利要求书

1.一种亚甲基碳酸乙烯酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一：提供炔丙基叔丁基碳酸酯；

所述炔丙基叔丁基碳酸酯通过如下方法制备得到：在干燥气氛下，将炔丙醇、二叔丁基二碳酸酯和碱性催化剂混合，在搅拌条件下进行反应，得到所述炔丙基叔丁基碳酸酯；

所述碱性催化剂选自二乙胺、三乙胺中的一种或多种；

步骤二：将所述炔丙基叔丁基碳酸酯与含汞催化剂混合，在搅拌条件下进行反应，然后向反应液中添加Na₂S·5H₂O并进行搅拌，经过过滤和精馏，得到亚甲基碳酸乙烯酯粗品；所述炔丙基叔丁基碳酸酯和Na₂S·5H₂O的添加量之比为1：0.001-0.05；

步骤三：对上述亚甲基碳酸乙烯酯粗品进行提纯处理，所述提纯处理方法为：对所述亚甲基碳酸乙烯酯粗品进行降温结晶，得到晶体和残液，分离出晶体；然后对晶体进行加热，并分离出固体物质，得到亚甲基碳酸乙烯酯成品；

其中，对所述亚甲基碳酸乙烯酯粗品从18-30℃开始降温，所述降温时的降温速率为0.5-2℃/h；

所述加热时的升温速率为0.5-2℃/h。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，先将炔丙醇和碱性催化剂混合，然后采用滴加的方式加入二叔丁基二碳酸酯；

所述滴加时的温度为0-60℃，滴加时间为0.5-2h；

所述反应温度为0-80℃，反应时间为1-6h。

3.根据权利要求1-2中任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述炔丙醇、二叔丁基二碳酸酯、碱性催化剂的摩尔比为1：1-2：0.01-5。

4.根据权利要求1-2中任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，先将炔丙基叔丁基碳酸酯与溶剂混合，搅拌均匀后，分次加入含汞类催化剂以及选择性加入的1,1,3,3-四甲基脲，在搅拌条件下进行反应；

所述溶剂选自二氯甲烷、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚、碳酸二甲酯、甲苯中的一种或多种；所述含汞催化剂为三氟甲磺酸汞；

所述炔丙基叔丁基碳酸酯、溶剂和1,1,3,3-四甲基脲的添加量之摩尔比为1：0-10：0-0.1；

所述反应温度为-10～60℃，反应时间为1-8h；

通过所述精馏后，使馏分中亚甲基碳酸乙烯酯的含量为85.0％以上。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，还包括对所述残液进行精馏，然后对馏分进行所述提纯处理。

6.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述亚甲基碳酸乙烯酯粗品中，亚甲基碳酸乙烯酯的含量为85.0％以上。