[发明专利]一种用于合成角鲨烷的低聚异丁烯的制备方法有效
申请号: | 201610977378.6 | 申请日: | 2016-11-04 |
公开(公告)号: | CN108017742B | 公开(公告)日: | 2020-05-08 |
发明(设计)人: | 黄少峰;袁帅;何岩;黎源;王中华;董龙跃;刘振峰 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C08F110/10 | 分类号: | C08F110/10;C08F4/54 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 264002 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 合成 角鲨烷 聚异丁烯 制备 方法 | ||
1.一种用于合成角鲨烷的低聚异丁烯的制备方法,其特征在于,采用镧系元素的三氟甲磺酸盐和助催化剂催化异丁烯聚合反应,聚合反应过程中加入助剂,制备用于合成角鲨烷的低聚异丁烯;所用的助催化剂为巯基类化合物,选自苯硫酚、甲硫醇、乙硫醇和乙二硫醇中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,还包括以下步骤:
聚合反应完毕后,加水淬灭反应,分离油相聚异丁烯和水相催化剂溶液;分离的催化剂水溶液蒸发浓缩,结晶析出镧系元素的三氟甲磺酸盐,重复套用,油相分离得到数均分子量295-350的合成角鲨烷的低聚异丁烯。
3.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所用的镧系元素为La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm和Yb中的一种或多种,催化剂用量为异丁烯质量的0.1%-5%。
4.根据权利要求3所述方法,其特征在于,所用的镧系元素为La、Ce、Sm和Yb中的一种或多种,催化剂用量为异丁烯质量的0.5%-1%。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,所用助催化剂与镧系元素的三氟甲磺酸盐的摩尔比为0.5:1-2:1。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所用助催化剂与镧系元素的三氟甲磺酸盐的摩尔比为1:1-1.5:1。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述助剂为吡啶、吡嗪、嘧啶、哒嗪、噻唑、噁唑、喹啉及其烃基取代物中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述助剂为2,6-二叔丁基吡啶、2,6-二叔丁基吡嗪、4-异丙基哒嗪、5-苯基噻唑、4-甲基噁唑和8-丁基喹啉中的一种或多种。
9.根据权利要求7或8所述的方法,其特征在于,所述的助剂用量为异丁烯质量的0.1%-2%。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述的助剂用量为异丁烯质量的0.5%-1%。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,异丁烯聚合反应的温度为-10℃~30℃;表压为0.3MPa-2Mpa;反应时间为0.5h-5h。
12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,异丁烯聚合反应的温度为10-20℃;表压为0.5Mpa-1Mpa;反应时间为1h-2h。
13.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,聚合反应结束后,水的加入量为异丁烯质量的5%-95%。
14.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,聚合反应结束后,水的加入量为异丁烯质量的10%-30%。
15.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,蒸发浓缩催化剂水溶液时,水分蒸发量为催化剂水溶液总质量的90%-97%,结晶温度为0-10℃。
16.根据权利要求15所述的方法,其特征在于,蒸发浓缩催化剂水溶液时,水分蒸发量为催化剂水溶液总质量的95%-97%,结晶温度为2℃-5℃。
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