[发明专利]一种快速、准确测定沼液中亚硫酸根、硫酸根、硫代硫酸根的方法

说明书

本发明涉及一种快速、准确测定沼液中亚硫酸根、硫酸根、硫代硫酸根的方法，先配制分别SO₃^2‑、SO₄^2‑、S₂O₃^2‑单标，根据保留时间定性，再配制SO₃^2‑、SO₄^2‑、S₂O₃^2‑混标，得到浓度和峰面积的线性方程，然后对污泥样品进行预处理得到沼液，将处理后的沼液过0.22μm聚醚砜滤膜，用超纯水稀释后进离子色谱，柱温箱温度设置为35℃，进样量为20μl，流速为0.7ml/min，以3.2mMNa₂CO₃、1.0mMNaHCO₃、20%丙酮为淋洗液，根据线性方程得出沼液中SO₃^2‑、SO₄^2‑、S₂O₃^2‑浓度。本发明分析过程在30min内完成，准确度高、重现性好，为判定含硫化合物的物质流提供检测手段。

技术领域

本发明涉及定量测定污泥沼液样品中亚硫酸根、硫酸根、硫代硫酸根含量的方法，尤其涉及一种快速、准确测定沼液中亚硫酸根、硫酸根、硫代硫酸根的方法，属于分析化学领域。

背景技术

近年来，污水处理厂所引起的恶臭问题越来越受到人们的关注。其中，在厌氧消化过程中产生的硫化氢在导致恶臭方面起到重要贡献，且其会对人体健康造成重要不良影响。研究表明，厌氧消化过程中的硫酸盐还原途径是产生硫化氢的重要途径。在厌氧环境下，硫酸盐在硫酸盐还原菌的作用下，经过一系列酶促反应生成亚硫酸盐、硫代硫酸盐等重要中间产物，最终被还原为硫化氢释放进入大气环境。因此，明确硫酸盐还原过程中关键含硫物质的变化，为后续控制硫化氢的产生提供理论依据，必须建立有效的方法定量检测污泥沼液中的硫酸根、亚硫酸根、硫代硫酸根。然而目前，对沼液样品中硫酸根、亚硫酸根、硫代硫酸根的报道多集中在一般化学方法分别测定，干扰大、耗时长、重现性差。因此，急需建立一种快速、准确测定沼液中硫酸根、亚硫酸根、硫代硫酸根的方法。

发明内容

本发明的内容在于解决沼液样品中亚硫酸根、硫酸根、硫代硫酸根的测定问题，提供一种快速、准确测定沼液中亚硫酸根、硫酸根、硫代硫酸根的方法。本发明分析时间短、操作简便、准确度高、重现性好，适用于污泥厌氧消化过程中沼液中含硫无机离子的测定，满足分析化学的检测要求。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

本发明提出的快速、准确测定沼液中亚硫酸根、硫酸根、硫代硫酸根的方法，具体步骤如下：

（1）试剂准备：

淋洗液：准确称取烘干至恒重的碳酸钠试剂16.9548g、碳酸氢钠试剂4.2005g，用超纯水定容至500ml制得淋洗液储备液；取10ml淋洗液储备液、200ml丙酮溶液，定容至1000ml，制得含碳酸钠3.2mM、碳酸氢钠1.0mM和丙酮20%的淋洗液；

10MNaOH溶液：准确称取40gNaOH，用超纯水溶解，并于100ml容量瓶定容；

调配超纯水：先于2L容量瓶中加入2ml甲醛溶液，用超纯水定容，再用10MNaOH溶液调pH=8.0，得到pH值为8.0、含甲醛0.1%的超纯水；