[发明专利]一种制备银掺杂碱式碳酸铋微米球的方法在审

专利信息
申请号: 201610978632.4 申请日: 2016-11-08
公开(公告)号: CN108069457A 公开(公告)日: 2018-05-25
发明(设计)人: 姚冲冲;郗娇娇;王博文 申请(专利权)人: 姚冲冲
主分类号: C01G29/00 分类号: C01G29/00;B01J23/18;B01J23/644
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 100876 北京市海*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 碱式碳酸铋 银掺杂 反应釜 微米球 制备 清洗 柠檬酸 工艺可控性 聚四氟乙烯 五水硝酸铋 真空干燥箱 产物纯度 去离子水 溶液转移 室温搅拌 硝酸 电阻箱 水热法 硝酸银 衬底 电阻 保温 酒精 并用 封闭
【说明书】:

发明公开的制备微米球状银掺杂碱式碳酸铋的方法,采用水热法,步骤如下:将500‑1000毫克五水硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)和50‑100毫克硝酸银(AgNO3)溶于10‑50毫升的1mol/L硝酸中,搅拌10‑30分钟。再将50‑200毫克的柠檬酸加入到溶液中。用1mol/L NaOH溶液调节PH至4‑10。将溶液转移到100毫升容积的聚四氟乙烯衬底内,室温搅拌2‑4小时之后封闭在反应釜中,转移到电阻箱内。将电阻箱温度以1‑2℃/分钟的速率升至150‑240℃,保温12‑48小时。待反应釜自然冷却至室温后,离心分离出沉淀物并用去离子水和酒精交替清洗2‑3次,将清洗干净的产物转移至60℃的真空干燥箱中干燥12小时,即可得到银掺杂碱式碳酸铋微米球。本发明工艺可控性强,易操作,成本低,制得的产物纯度高。

技术领域

本发明涉及无机材料金属银(Ag)掺杂碱式碳酸铋(Bi2O2CO3)的制备,尤其是银掺杂碱式碳酸铋微米球的制备方法。

背景技术

Bi2O2CO3光催化剂是一种新型半导体光催化材料,具有层状结构和适宜的禁带宽度(3.20eV),表现出了良好的光催化活性。Bi2O2CO3是一种Aurivillius型氧化物,由(Bi2O2)2+层和CO32-层交替组成,是一种典型的“sillén”结构,这种结构使得Bi2O2CO3具有独特的电子结构、高速电转化效率、结构稳定等优良性能。金属元素掺杂光催化剂能有效改善催化剂带隙宽度,提高催化效率。目前用于制备碱式碳酸铋微米球的方法主要是水热法,还没有任何关于用水热法制备银掺杂碱式碳酸铋微米球的报道。

发明内容

本发明的提供一种高效率的制备银掺杂碱式碳酸铋微米球的方法,使得工艺更加简单,成本更加低廉。

本发明制备银掺杂碱式碳酸铋微米球的方法,采用水热法合成,步骤如下:

将500-1000毫克五水硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)和50-100毫克硝酸银(AgNO3)溶于10-50毫升的1mol/L硝酸中,搅拌10-30分钟。再将50-200毫克的柠檬酸加入到溶液中。用1mol/LNaOH溶液调节PH至4-10。将溶液转移到100毫升容积的聚四氟乙烯衬底内,室温搅拌2-4小时之后封闭在反应釜中,转移到电阻箱内。将电阻箱温度以1-2℃/分钟的速率升至150-240℃,保温12-48小时。待反应釜自然冷却至室温后,离心分离出沉淀物并用去离子水和酒精交替清洗2-3次,将清洗干净的产物转移至60℃的真空干燥箱中干燥12小时,即可得到银掺杂碱式碳酸铋微米球。

在本发明中需要另外注意的事项:

作为优选,用655毫克的五水硝酸铋和50毫克硝酸银加入到30毫升的1mol/L硝酸中;搅拌时间为30分钟。

作为优选,将144mg柠檬酸加入溶液中。调节pH值到8。

作为优选,室温搅拌3小时,电阻箱的加热温度条件为以1℃/分钟的速率升至180℃,保温20小时。

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