[发明专利]四元碳纤维布/石墨烯/四氧化三钴/聚苯胺复合电极材料的制备方法

权利要求书

1.一种四元碳纤维布/石墨烯/四氧化三钴/聚苯胺复合电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、取碳纤维布在有机溶剂中超声清洗处理20分钟，再用去离子水冲洗3次，然后放入真空干燥箱中60℃下干燥8h备用；

步骤二、取1-10mg/mL氧化石墨烯分散液作为电化学沉积液，在三电极电化学工作站系统中，以碳纤维布为基底，通过循环伏安法，在-1.4～0.6V电压范围下反应循环5-10次，将氧化石墨烯沉积到碳纤维布上，得到碳纤维布/石墨烯复合物；

步骤三、将二价钴盐、氟化铵、尿素和水按摩尔比0.5～1.5：1.8～3：4～6：1.5～2.5的比例配制成均匀的溶液并加入高压反应釜中，然后将步骤二中得到的碳纤维布/石墨烯复合物加入高压反应釜中，在80-120℃下反应8-12h，反应完成后，取出碳纤维布，用蒸馏水冲洗3次，60℃真空干燥8h，然后在惰性气体中300-350℃下退火1-3h；

步骤四、将苯胺单体和无机酸以摩尔比为1：1-1：5的比例配制成均匀的水溶液作为电解液，以步骤三所得到的材料作为工作电极，然后在三电极电化学工作站系统中，恒压0.5-0.9V下反应3-10min，取出工作电极，用去离子水清洗并干燥得到四元碳纤维布/石墨烯/四氧化三钴/聚苯胺复合电极材料。

2.如权利要求1所述的四元碳纤维布/石墨烯/四氧化三钴/聚苯胺复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的有机溶剂为无水乙醇或丙酮。

3.如权利要求1所述的四元碳纤维布/石墨烯/四氧化三钴/聚苯胺复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤四中的无机酸为稀硫酸或稀盐酸。

4.如权利要求1所述的四元碳纤维布/石墨烯/四氧化三钴/聚苯胺复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述二价钴盐为CoCl₂、CoBr₂、CoI₂、Co(OH)₂、CoCO₃、Co(NO₃)₂和CoSO₄中的任意一种。

5.如权利要求1所述的四元碳纤维布/石墨烯/四氧化三钴/聚苯胺复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤四中，三电极电化学工作站中对电极采用铂电极，参比电极采用饱和甘汞电极或Ag/AgCl电极。

6.如权利要求1所述的四元碳纤维布/石墨烯/四氧化三钴/聚苯胺复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，二价钴盐、氟化铵、尿素和水的混合比例为1mol：2mol：5mol：35mL。

7.如权利要求1所述的四元碳纤维布/石墨烯/四氧化三钴/聚苯胺复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯分散液的配制方法为：将氧化石墨烯加入蒸馏水中，同时加入分散剂，以300r/min的速度搅拌30～60min，然后超声处理10～30min，得到氧化石墨烯分散液；所述超声处理的功率为800～1200W、频率为25～50KHz。

8.如权利要求7所述的四元碳纤维布/石墨烯/四氧化三钴/聚苯胺复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述分散剂的重量占氧化石墨烯分散液重量的1/20～1/50；所述分散剂为氯化1-丁基-3-甲基咪唑、氯化1-己基-3-甲基咪唑、1-丙基-3-甲基咪唑硝酸盐和1,3-二甲基咪唑硝酸盐中的任意一种。

9.如权利要求1所述的四元碳纤维布/石墨烯/四氧化三钴/聚苯胺复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤三中的退火的过程替换为：在惰性气体中，将碳纤维布以0.5～1℃/min的速度升温至100～150℃，保温20～30min，然后以1.5～2℃/min的速度升温至200～250℃，保温1～1.5h，然后以0.5～1℃/min的速度升温至300～350℃，保温2～3h，完成退火。

10.如权利要求1所述的四元碳纤维布/石墨烯/四氧化三钴/聚苯胺复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤三的过程替换为：将二价钴盐、氟化铵、尿素和水按摩尔比0.5～1.5：1.8～3：4～6：1.5～2.5的比例配制成均匀的溶液并加入超临界反应装置中，然后将步骤二中得到的碳纤维布/石墨烯复合物加入超临界反应装置中，在体系密封后通入二氧化碳至10～30MPa、温度60～80℃的条件下搅拌反应1～3h，然后卸去二氧化碳压力，温度为80～90℃，搅拌1～3h，然后再次注入二氧化碳至压力为50～80MPa、温度80～120℃的条件下搅拌8～10h，卸压，取出碳纤维布，用蒸馏水冲洗3次，60℃真空干燥8h，然后在惰性气体中300-350℃下退火1-3h。