[发明专利]一种透明二氧化硅块体气凝胶的常压制备方法

权利要求书

1.一种透明二氧化硅块体气凝胶的常压制备方法，包括：

(1)将有机硅氧烷与醇溶解于去离子水中，得到混合溶液；

(2)将酸性催化剂加入到混合溶液中，并于20～70℃搅拌，得到二氧化硅溶胶；

(3)将碱性催化剂加入到二氧化硅溶胶中，搅拌后密封静置，得到二氧化硅凝胶；

(4)将二氧化硅凝胶浸于老化液中，并于20～60℃下老化，得到老化的二氧化硅凝胶；

(5)将老化的二氧化硅凝胶放入表面修饰液中，于0～60℃下进行5次的分级表面修饰和溶剂置换，得到改性的湿凝胶；

(6)将改性的湿凝胶用非极性溶剂清洗，并分级干燥，得到透明块体二氧化硅气凝胶；

所述的表面修饰液由硅烷偶联剂、非极性溶剂和醇组成；

所述的分级表面修饰的方案为：第一次在硅烷偶联剂浓度为0.1～1.5mol/L表面修饰液中改性4～8h，第二次在硅烷偶联剂浓度为0.5～2mol/L表面修饰液中改性6～8h，第三到五次在硅烷偶联剂浓度为1～2mol/L表面修饰液中改性8～12h；

所述的硅烷偶联剂与有机硅氧烷的摩尔比为0.2～4:1。

2.根据权利要求1所述的透明二氧化硅块体气凝胶的常压制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述的有机硅氧烷、醇以及去离子水的摩尔比为1:4～16:2～6。

3.根据权利要求1所述的透明二氧化硅块体气凝胶的常压制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述的有机硅氧烷为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷或乙基三甲氧基硅烷；所述的醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的透明二氧化硅块体气凝胶的常压制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述的酸性催化剂为盐酸、氢氟酸、硝酸、醋酸、草酸中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的透明二氧化硅块体气凝胶的常压制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述的碱性催化剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种的混合。

6.根据权利要求1所述的透明二氧化硅块体气凝胶的常压制备方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述的老化液为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇和有机硅氧烷中的一种或其与水的混合液。

7.根据权利要求1所述的透明二氧化硅块体气凝胶的常压制备方法，其特征在于，所述的硅烷偶联剂为三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷，六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷或六甲基二硅醚；所述的非极性溶剂为正己烷、环己烷或正庚烷；所述的醇为甲醇、乙醇、异丙醇中的至少一种。