[发明专利]利用改进的5-胺甲基尿嘧啶修饰泡塑富集金的分析方法有效
申请号: | 201610982022.1 | 申请日: | 2016-11-08 |
公开(公告)号: | CN106525546B | 公开(公告)日: | 2020-01-03 |
发明(设计)人: | 薛丁帅;刘艳红;王红月 | 申请(专利权)人: | 中国科学院地质与地球物理研究所 |
主分类号: | G01N1/34 | 分类号: | G01N1/34;G01N21/73 |
代理公司: | 11482 北京瀚仁知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 宋宝库 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 修饰 消解 尿嘧啶 电感耦合等离子光谱 固相萃取柱 聚四氟乙烯 地质样品 方法分析 固相萃取 加热水解 分析 王水 硝酸 金测定 连接臂 洗脱剂 波长 定容 二醛 富集 加盖 硫脲 洗脱 灼烧 盐酸 装入 备用 合成 改进 | ||
1.一种利用改进的5-胺甲基尿嘧啶修饰泡塑富集金的分析方法,其按照先后顺序包括以下步骤:
(1)首先制作5-胺甲基尿嘧啶修饰的泡塑:将泡塑用粉碎机打碎,过筛,过筛后的泡塑粒径保持在100~200 μm之间,然后,在2 mol/L盐酸中加热煮沸,水解2小时,用蒸馏水洗至中性;在真空干燥箱中40℃,干燥8小时,即得到氨基泡塑,称取1.0~2.0克氨基泡塑到250毫升圆底烧瓶中,加入100毫升水,再加入2~3毫升二醛溶液,常温下避光搅拌1~2个小时,接着再加入0.05~0.2克5-胺甲基尿嘧啶,继续反应8~12小时,合成出5-胺甲基尿嘧啶修饰的泡塑;
(2)吸附柱的制作:将0.25克5-胺甲基尿嘧啶修饰的泡塑装入吸附柱,吸附柱进出口都装上筛板,吸附柱规格为12毫升;该吸附柱使用前,先分别用20毫升0.1 mol/L盐酸和20毫升去离子水淋洗;
(3)准确称取10.0克地质样品于瓷坩埚中,将瓷坩埚置于低温马弗炉中,升温到650~700℃灼烧1小时,取出冷却,将样品倒入200毫升带螺纹盖的特氟龙烧杯中,加10mL水润湿,再加入40毫升50%王水,和5毫升HF,搅匀,打开盖,置于电热板上加热溶解至近干,反复2次,用稀盐酸定容至100毫升,并用氨水调节溶液的pH = 0.1~2.0;
(4)将第三步骤中所得溶液,取25毫升上清液,使该溶液以1.0mL min-1的流速通过吸附柱,对金进行分离富集;吸附柱下方连接蠕动泵,通过蠕动泵来控制流速;
(5)采用5毫升5g/L硫脲——1%V/V盐酸溶液淋洗吸附柱,保持流速在1.0mL min-1;洗脱后的洗脱液,采用电感耦合等离子光谱,在波长金242.80处进行测定;
步骤(1)中,所用的二醛为己二醛,庚二醛,辛二醛或壬二醛。
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