[发明专利]一种手指画颜料中初级芳香胺的快速检测方法

说明书

本发明公开了一种手指画颜料中初级芳香胺的快速检测方法，包括样品处理和样品分析，采用原位喷雾电离装置进行检测；(1)样品处理：用金属微电极蘸取手指画颜料样品，插入预先用混合溶液充注的所述硼硅酸盐玻璃毛细管中，组成原位喷雾电离装置；(2)样品分析：将原位喷雾电离放置于离子迁移谱仪进样口前端，设定所述离子迁移谱仪参数，施加喷雾电压，样品经离子化，进入迁移管经分离后以法拉第杯检测器检测。本发明所述方法成本低廉、操作简便，可以实现手指画颜料中初级芳香胺的准确快速检测。

技术领域

本发明涉及玩具质量安全检测领域，特别是涉及一种手指画颜料中初级芳香胺的快速检测方法。

背景技术

我国是世界上最大的玩具生产国和出口国，我国玩具出口数量约占全球的60％，超过其他国家的总和。我国同时也是世界上最大的玩具消费国。根据第六次全国人口普查的结果，我国0～14岁的儿童已超过2亿人，占人口比例的16.6％。在这样的背景下，玩具产品的安全性至关重要，生产企业、管理机构和消费者等各相关方都高度重视。在玩具产品中，橡皮泥玩具是一种重要的玩具产品。根据相关法律法规要求，手指画颜料产品中不得检出初级芳香胺化合物，因为上述化合物会对玩具使用儿童的健康安全造成严重危害，因此急需开发手指画颜料中初级芳香胺的简便、准确、快速的检测方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种成本低廉、操作简便、可以实现快速和准确检测的手指画颜料中初级芳香胺的检测方法。

一种手指画颜料中初级芳香胺的快速检测方法，采用原位喷雾电离装置进行检测，所述原位喷雾电离装置包括离子迁移谱主机、金属微电极、硼硅酸盐玻璃毛细管、支架、金属夹、电源线和安全联锁装置；所述离子迁移谱主机包括电喷雾进样口，在所述电喷雾进样口处设置有透镜，所述硼硅酸盐玻璃毛细管的前端设置在靠近所述透镜之处，后端与所述金属微电极的前端相连，所述金属微电极的后端分别与所述支架和所述金属夹相连，所述金属夹通过所述电源线与所述离子迁移谱主机的高压输出接口相连；所述安全联锁装置设置在所述离子迁移谱主机上，并靠近所述电喷雾进样口；所述方法包括样品处理和样品分析：

(1)样品处理：用所述金属微电极蘸取手指画颜料样品，插入预先用混合溶液充注的所述硼硅酸盐玻璃毛细管中；

(2)样品分析：将原位喷雾电离放置于离子迁移谱仪进样口前端，设定所述离子迁移谱仪参数，施加喷雾电压，样品经离子化，进入迁移管经分离后以法拉第杯检测器检测。

所述混合溶液为含0.1％甲酸的甲醇溶液，所述离子迁移谱仪参数设定为：

离子化模式：正离子模式；

迁移谱宽：35ms；

离子门脉冲宽度：70μs；

离子门电压：38V；

迁移管电压：7500V；

离子源电压：1800V；

气体进样口温度：180℃；

迁移管温度：180℃；

漂移气流速：1.50L/min；

排气泵抽速：0.60L/min。

所述硼硅酸盐玻璃毛细管的规格为：外径为1.2mm，内径为1.0mm，长度为5cm；具体制备方法包括如下步骤：

将所述标准壁硼硅酸盐玻璃毛坯置于所述微电极拉制仪中，设置所述微电极拉制仪的各项参数，制作得到所述硼硅酸盐玻璃毛细管，所述微电极拉制仪的各项参数设置为：加热温度500℃，拉力值0牛顿，速率7℃/秒，循环周期时间1.5秒，气压600百帕。

所述初级芳香胺为2-萘胺、4-氯-2-甲基苯胺、4-氨基联苯和联苯胺，所述方法能够同时检测以上4种初级芳香胺。