[发明专利]二维金属碳化物基三维多孔MX烯网络材料及其制备方法有效
申请号: | 201610988257.1 | 申请日: | 2016-11-10 |
公开(公告)号: | CN108069427B | 公开(公告)日: | 2021-03-09 |
发明(设计)人: | 吴忠帅;廉培超;董琰峰;郑双好;王森;包信和 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C01B32/90 | 分类号: | C01B32/90;C01B32/914;C01B32/921;C01B21/06;C01B21/076 |
代理公司: | 沈阳晨创科技专利代理有限责任公司 21001 | 代理人: | 郑虹 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二维 金属 碳化物 三维 多孔 mx 网络 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种二维金属碳化物基三维多孔MX烯网络材料,其特征在于:所述三维多孔MX烯网络由二维MX烯纳米片通过化学键或超分子力相互连接构筑而成,并且具有三维交联多孔结构;
所述二维金属碳化物基三维多孔MX烯网络材料的制备方法如下:
(1)将MAX相材料与刻蚀剂按一定的配比混合均匀;
(2)将步骤(1)的混合物料在搅拌或振荡条件下反应1-96h后,分离、洗涤、干燥得到手风琴状二维MX烯;
(3)将步骤(2)得到的手风琴状MX烯材料与一定浓度的碱溶液按一定的配比混合均匀;
(4)将步骤(3)的手风琴状MX烯与碱溶液的混合物料在保护气氛下,搅拌或振荡条件下反应0.5-240h后,分离、洗涤、干燥得到三维多孔MX烯网络。
2.根据权利要求1所述二维金属碳化物基三维多孔MX烯网络材料,其特征在于:M为过渡金属元素,包括Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Sc或Mo中的一种或多种;X为C或N元素中的一种或两种;M:X的比例为2:1、3:2或4:3。
3.根据权利要求1或2所述二维金属碳化物基三维多孔MX烯网络材料的制备方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:
(1)将MAX相材料与刻蚀剂按一定的配比混合均匀;
(2)将步骤(1)的混合物料在搅拌或振荡条件下反应1-96h后,分离、洗涤、干燥得到手风琴状二维MX烯;
(3)将步骤(2)得到的手风琴状MX烯材料与一定浓度的碱溶液按一定的配比混合均匀;
(4)将步骤(3)的手风琴状MX烯与碱溶液的混合物料在保护气氛下,搅拌或振荡条件下反应0.5-240h后,分离、洗涤、干燥得到三维多孔MX烯网络。
4.根据权利要求3所述的二维金属碳化物基三维多孔MX烯网络材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)的MAX相中M为过渡金属元素,包括Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Sc或Mo中的一种或多种;A为Al、Si、P、S、Ga、Ge、As、Cd、In、Sn、TI或Pb中的一种或多种;X为C或N元素中的一种或两种。
5.根据权利要求3所述的二维金属碳化物基三维多孔MX烯网络材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)刻蚀剂为氢氟酸,或LiF与HCl的混合液;所述氢氟酸质量分数为10-60%;所述混合液中LiF与HCl的浓度比为1mol/L:2.36mol/L。
6.根据权利要求3所述的二维金属碳化物基三维多孔MX烯网络材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中刻蚀剂为氢氟酸时,MAX与氢氟酸质量比为1:130~140;刻蚀剂为LiF与HCl混合液时,MAX与混合液质量比为1:10~13。
7.根据权利要求3所述的二维金属碳化物基三维多孔MX烯网络材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中分离、洗涤、干燥,具体为:反应完的混合物料采用离心或抽滤方法分离,分离得到的物料用高纯水或去离子水洗涤,洗涤得到的物料通过真空干燥或自然晾干去除水分,真空干燥温度不高于100℃。
8.根据权利要求3所述的二维金属碳化物基三维多孔MX烯网络材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的碱溶液为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水溶液中的一种或两种及以上混合液。
9.根据权利要求3所述的二维金属碳化物基三维多孔MX烯网络材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的碱溶液的浓度为0.1~15mol/L。
10.根据权利要求3所述二维金属碳化物基三维多孔MX烯网络材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中手风琴状MX烯与碱溶液的质量比为1:1~500。
11.根据权利要求3所述的二维金属碳化物基三维多孔MX烯网络材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)保护气氛具体为氩气、氮气、氦气中的一种或多种混合气氛。
12.根据权利要求3所述的二维金属碳化物基三维多孔MX烯网络材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)中分离、洗涤、干燥,具体为:反应完的混合物料采用离心或抽滤方法分离,分离得到的物料用高纯水或去离子水洗涤,洗涤得到的物料通过真空干燥或自然晾干去除水分,真空干燥温度不高于100℃。
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