[发明专利]一种分离丙烯酸叔丁酯反应液中三异丁烯的方法有效
申请号: | 201610988633.7 | 申请日: | 2016-11-10 |
公开(公告)号: | CN106748749B | 公开(公告)日: | 2019-06-18 |
发明(设计)人: | 郭华;王明永;黎源;鞠昌迅;郑京涛;赵文娟 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C57/07 | 分类号: | C07C57/07;C07C51/42;C07C51/493;C07C69/54;C07C67/04;B01J31/06 |
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地址: | 264002 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙烯酸 异丁烯 回用 分离丙烯酸 共沸物 精馏塔 叔丁酯 丙烯酸叔丁酯 阻聚剂溶液 放大生产 共沸精馏 加成反应 减压精馏 减压 阻聚剂 塔顶 催化剂 喷洒 应用 保证 | ||
1.一种分离丙烯酸叔丁酯反应液中三异丁烯的方法,包括以下步骤:
(1)丙烯酸叔丁酯反应液在精馏塔中进行减压共沸精馏,得到丙烯酸和三异丁烯的共沸物;精馏塔的塔顶喷洒阻聚剂溶液;
(2)向步骤(1)中得到的丙烯酸和三异丁烯的共沸物中,加入阻聚剂、催化剂进行酸烯加成反应,得到含有丙烯酸三异丁烯酯和丙烯酸的反应液;
(3)所述步骤(2)中的含有丙烯酸三异丁烯酯和丙烯酸的反应液在精馏塔中进行减压精馏,得到丙烯酸;精馏塔的塔顶喷洒阻聚剂溶液。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)的精馏塔的塔顶压力为6-20KPa,温度为50-96℃,塔釜压力为7-21KPa,温度为70-110℃。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)的反应温度为80-100℃,反应压力为1-10bar,反应时间为6-12小时。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)的精馏塔的塔顶压力为3-9KPa,温度为45-90℃;塔釜压力为4-10KPa,温度为65-105℃。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述阻聚剂选自氮氧自由基阻聚剂。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述阻聚剂选自二叔丁基氮氧自由基、2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶-1-氮氧自由基和四甲基哌啶氮氧自由基亚磷酸三酯中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中的催化剂为强酸催化剂,所述强酸催化剂为固体超强酸、浓硫酸和硅钨酸中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的丙烯酸叔丁酯反应液中叔丁醇、二异丁烯、丙烯酸叔丁酯各自的含量低于100ppm;三异丁烯含量为0.05%-5wt%;丙烯酸的含量为90%-98wt%;焦油的含量为1.5%-5wt%。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述三异丁烯含量为2%-4wt%;丙烯酸的含量为94%-96wt%;焦油的含量为1.5%-2wt%。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的丙烯酸和三异丁烯的共沸物中丙烯酸与三异丁烯的质量比为4:1-100:1。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的丙烯酸和三异丁烯的共沸物中丙烯酸与三异丁烯的质量比为10:1-40:1。
12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中催化剂的用量为丙烯酸和三异丁烯的重量和的0.05-1wt%。
13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中催化剂的用量为丙烯酸和三异丁烯的重量和的0.3-6wt%。
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