[发明专利]一种金属-氮掺杂多孔碳微球的制备方法有效
| 申请号： | 201610988843.6 | 申请日： | 2016-11-10 |
| 公开（公告）号： | CN106744786B | 公开（公告）日： | 2018-08-10 |
| 发明（设计）人： | 韩生;付宁;韦焕明;陈海军;蔺华林;冯晨萁;江新泽;兰国贤;刘金宝;喻宁波;余伟萍;何抗抗;马文飞;钱炜;刘玉萍;任济夫 | 申请（专利权）人： | 上海应用技术大学 |
| 主分类号： | C01B32/05 | 分类号： | C01B32/05 |
| 代理公司： | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人： | 杨军 |
| 地址： | 200235 上海*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 微球 金属 氮掺杂 多孔碳 制备 氮元素 金属盐 模板剂 引发剂 催化剂 乙烯基吡啶单体 环境保护领域 多孔碳材料 有机物转化 金属离子 能量存储 配位结构 球状结构 常温下 氮原子 金属源 配位剂 碳氮源 有机物 酸洗 催化 聚合 转换 保留 应用 | ||
1.一种金属-氮掺杂多孔碳微球的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)配制4VP/无水乙醇溶液：将4-乙烯基吡啶单体4VP和无水乙醇混合、搅拌，得到4VP/无水乙醇溶液；
(2)配制金属盐溶液：将金属盐和无水乙醇混合、搅拌得到金属盐/无水乙醇溶液；所述金属盐是铁盐、铜盐、镁盐、镍盐、钴盐、铈盐或者镧盐中任一种；
(3)金属-有机物微球的制备：室温下，将4VP/无水乙醇溶液与金属盐/无水乙醇溶液混合，形成配合物沉淀，然后经离心分离、真空干燥即得金属-有机物微球；
(4)碳化：将金属-有机物微球置于管式炉中碳化，冷却后取出，得到金属-氮掺杂碳微球；
(5)酸洗：将金属-氮掺杂碳微球用酸洗涤，再用水洗，过滤、真空干燥得到金属-氮掺杂多孔碳微球。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，4VP/无水乙醇溶液的浓度为0.02～0.2mol/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，金属盐为氯化铁、氯化铜、氯化镁、氯化镍、乙酸钴、硝酸铈或硝酸镧中任一种；金属盐/无水乙醇溶液的浓度在0.02～0.2mol/L之间。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，金属盐中的金属离子和4VP的摩尔比为1:4～4:1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，碳化时，加热程序为：以2～5℃/min的升温速率升温至400～1000℃，保温4～24h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，酸为1～2mol/L的盐酸或者硫酸。
7.一种根据权利要求1-6之一所述的制备方法，其特征在于，得到的金属-氮掺杂多孔碳微球的表面氮含量为2.3～9.5at％。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，表面氮含量为3.2～8.8at％。
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