[发明专利]一种4‑氨基‑环己乙酸的制备方法有效
申请号: | 201610989337.9 | 申请日: | 2016-11-10 |
公开(公告)号: | CN106543017B | 公开(公告)日: | 2018-04-06 |
发明(设计)人: | 牟新东;王喜成;李慧 | 申请(专利权)人: | 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 |
主分类号: | C07C229/48 | 分类号: | C07C229/48;C07C227/04;C07C227/18;B01J27/20 |
代理公司: | 北京金信知识产权代理有限公司11225 | 代理人: | 张皓,黄威 |
地址: | 266101 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 乙酸 制备 方法 | ||
1.一种通过对4-硝基苯乙酸加氢反应制备4-氨基-环己乙酸盐酸盐的方法,所述制备方法包括以下步骤:
1)高压反应釜中,在Pd-X/C催化剂存在的条件下,在极性溶剂中,0.1-15MPa的氢气初始压力、50-250℃的条件下,对4-硝基苯乙酸加氢获得4-氨基-环己乙酸的混合产物,反应时间为4h至10h,其中Pd-X/C催化剂中的金属总量与原料对4-硝基苯乙酸的摩尔比在0.1至10mol%之间,对4-硝基苯乙酸的浓度为0.1wt%至10wt%;
2)将步骤1)中得到的混合产物离心并过滤除去催化剂,再经精馏分离除去溶剂,然后将产物加入重量百分比为10%-20%盐酸溶液中加热到80-200℃反应1至4h,其中所述产物与所述盐酸摩尔比为1:1~1.5,最后通过旋蒸去除溶剂可得到顺式与反式4-氨基-环己乙酸盐酸盐混合物;
其中,所述Pd-X/C催化剂为负载型催化剂,其中C表示载体为活性炭;其中X为选自钌、镍、金和铑金属中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中所述极性溶剂选自水、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、异丙醇、异丁醇中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中所述极性溶剂为水。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中氢气初始压力为0.1-10MPa,反应温度为40-100℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中氢气初始压力为0.1-3MPa。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法不需要进一步进行酯化反应。
7.根据权利要求1至6中任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述Pd-X/C催化剂为选自3%Pd-5%Ni/C、3%Pd-3%Ru/C、2%Au-3%Pd/C、5%Au-3%Pd/C、5%Pd-3%Ru-5%Ni/C、10%Pd-5%Rh/C和2%Rh-3%Pd-5%Ni/C中的一种,其中金属前的数字表示相对于100重量份的载体,金属的重量百分比,式中的C表示活性炭载体。
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