[发明专利]一种巯基功能化木质素微球的制备方法

权利要求书

1.一种巯基功能化木质素微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)构筑油包水包油的双乳液液滴体系：

(2)将所述步骤(1)制得的双乳液液滴体系置于热反应器中，升温至55～95℃，内相溶剂逐渐挥发，在催化剂的催化作用下与中间相中的木质素发生交联反应2～12h，形成单分散氯代木质素微球；

(3)将所述步骤(2)中制得的单分散氯代木质素微球加入硫氢化钠的乙醇溶液中，在20～85℃下反应2～10h，然后将产物过滤、离心分离、洗涤、干燥得到单分散的巯基功能化木质素微球。

2.根据权利要求1所述的巯基功能化木质素微球的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中构筑油包水包油的双乳液液滴体系微为通过微通道反应器构筑油包水包油的双乳液液滴体系，包括以下步骤：

a.将二氯乙烷溶于内部相有机溶剂中配制成质量分数为2～25％的有机溶液，同时加入1～5％的催化剂氯化铝，作为内相；

b.将木质素加入水中配制成固含量为5～30％的水溶液，并加入1～10％乳化剂和2～10％调节剂，混合均匀作为中间相；

c.将表面活性剂加入到外部有机溶剂中，配制成含表面活性剂质量百分比浓度为1～10％的有机溶液作为外相；

d.使所述内相和中间相分别从内毛细管和中间毛细管同向流入微通道反应器中，同时，外相溶液则从外毛细管和收集管管间通道逆向流入微通道反应器中；经连续相的剪切，形成油包水包油的双重乳液体系。

3.根据权利要求2所述的巯基功能化木质素微球的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中内部相有机溶剂为乙醚、氯仿、石油醚、苯中的一种。

4.根据权利要求2所述的巯基功能化木质素微球的制备方法，其特征在于，所述步骤(b)中木质素为碱木质素、水解木质素、乙醇木质素、木质素磺酸盐中的一种。

5.根据权利要求2所述的巯基功能化木质素微球的制备方法，其特征在于，所述步骤(b)中乳化剂为SDS、SDBS、OP-7、OP-10、OP-15中的一种或几种。

6.根据权利要求2所述的巯基功能化木质素微球的制备方法，其特征在于，所述步骤(b)中调节剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠和水溶性淀粉中的一种。

7.根据权利要求2所述的巯基功能化木质素微球的制备方法，其特征在于，所述步骤(c)中表面活性剂为Span80、DC0749、Tween80、Span60、Tween20中的一种或几种的组合。

8.根据权利要求2所述的巯基功能化木质素微球的制备方法，其特征在于，所述步骤(c)中外部相有机溶剂包括液态石蜡、正己烷、十二烷、十六烷中的一种。

9.根据权利要求2所述的巯基功能化木质素微球的制备方法，其特征在于，所述步骤(d)中所述内毛细管的管径为30-150μm，所述中间毛细管的管径为80-200μm，所述外毛细管的管径为1000μm，所述收集管管间通道的管径为350-800μm；控制内相流速为0.1-4mL/h，中间相流速为0.2～5mL/h，外相流速为5-50mL/h。

10.根据权利要求1所述的巯基功能化木质素微球的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的催化剂为氯化铝；所述步骤(3)中硫氢化钠的乙醇溶液的质量分数为10-35％；所述步骤(3)中的干燥为于在温度50～80℃的条件下真空干燥10～20h。