[发明专利]一种利用超细五倍子粉生产没食子酸的方法

说明书

本发明主要属于没食子酸生产技术领域，具体涉及一种利用超细五倍子粉生产没食子酸的方法。所述方法包括碱水解、中和酸化、板框压滤、粗滤液结晶、粗晶离心、粗晶精制脱色、精抽滤、精滤液结晶、精晶离心和精晶真空干燥步骤，所述碱水解步骤中以精母液为溶剂，溶解氢氧化钠制备获得水解液，以超细五倍子粉为原料，将超细五倍子粉投入水解液中进行带压水解反应，通过所述方法制备获得的没食子酸的纯度大于99.5%。并利用精母液来代替水溶解氢氧化钠，减少生产废水量。本发明所述方法稳定可靠，能够保证产品纯度大于99.5%。

技术领域

本发明主要属于没食子酸生产技术领域，具体涉及一种利用超细五倍子粉生产没食子酸的方法。

背景技术

没食子酸又称倍酸、五倍子酸(gallic acid)，其化学名称为3，4，5-三羟基苯甲酸(3,4,5-trhydroxy benzoic acid)，其分子式为(OH)₃C₆H₂COOH·H₂O，分子量为188.14，结构式为：

没食子酸理化性质：白色针状结晶，密度1.694g/cm³，100～120℃失去结晶水。1g没食子酸能够溶于87ml水、3ml沸水、6ml乙醇、100ml乙醚、10ml甘油或5ml丙酮，几乎不溶于苯、氯仿、石油醚。需避光保存，是一种用途广泛的精细化工产品，主要应用在有机合成、医药、墨水、涂料、国防、食品、轻工业和电子工业。

传统的没食子酸的生产常用五倍子、倍花、单宁酸或塔拉(tara，刺云实)为原料通过酸水解法、碱水解或微生物发酵法制得。

酸水解法和碱水解法是在硫酸或烧碱的作用下水解成没食子酸的方法，基本过程分为水解、压滤、粗品结晶、粗品离心、粗品脱色、过滤、精晶结晶、精晶离心、真空干燥、粉碎而得成品；酸水解法中硫酸具有强氧化性，在反应过程中会破坏单宁酸中的一部苯环结构和粗品的颜色很深，而且有副反应，杂质很多，获得的产品纯度低，经过后序工序的处理没食子酸得率只有41％左右；碱水解法中烧碱和盐酸用量很高，产生大量废水，并且没食子酸的得率只有43％左右；酸水解法和碱水解法工艺的共同缺点是：单宁水解不完全，没食子酸得率较低，设备腐蚀严重，生产成本高。

微生物发酵法是利用微生物在含单宁的水溶液中进行发酵，以单宁酸水解后的葡萄糖作为碳源，供微生物生长和繁殖，与此同时微生物在溶液中经诱导产生酶，单宁酸又经酶的催化水解作用生成没食子酸，生产周期长，水解不完全，没食子酸得率低。

如何解决现有技术的上述问题，已成为待解决的难度较高的研究课题。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种利用超细五倍子粉生产没食子酸的方法，将五倍子经过超微粉碎机进行粉碎，获得超细五倍子粉，提高单宁酸转化效率，缩短反应时间；并利用精母液来代替水溶解氢氧化钠，减少生产废水量。本发明所述方法稳定可靠，能够保证产品纯度大于99.5％。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种利用超细五倍子粉生产没食子酸的方法，所述方法包括碱水解、中和酸化、板框压滤、粗滤液结晶、粗晶离心、粗晶精制脱色、精抽滤、精滤液结晶、精晶离心和精晶真空干燥步骤，所述碱水解步骤中以精母液为溶剂，溶解氢氧化钠制备获得水解液，以超细五倍子粉为原料，将超细五倍子粉投入水解液中进行带压水解反应，通过所述方法制备获得的没食子酸的纯度大于99.5％。

进一步地，所述精晶离心步骤中，收集离心后获得的溶液，即为所述精母液；将离心后获得的精晶进行真空干燥，即获得纯度大于99.5％的成品没食子酸。

进一步地，制备所述水解液时，控制精母液、氢氧化钠和超细五倍子粉的投料比为：体积L：重量Kg：重量Kg＝2～2.5：0.6～0.7：1。