[发明专利]一种二硫代氨基甲酸基功能化木质素微球的制备方法

权利要求书

1.一种二硫代氨基甲酸基功能化木质素微球的制备方法，其特征在于，包含以下操作步骤：

(1)分散相溶液的配制：向质量百分数为5～30％的木质素溶液中加入5～10％交联剂和2～15％调节剂，混合作为分散相溶液Ⅰ，其中，加入的交联剂占所得分散相溶液Ⅰ质量的5～10％，加入的调节剂占所得分散相溶液Ⅰ质量的2～15％；将有机胺化合物溶于水中配制成质量浓度为5～25％的溶液作为分散相溶液Ⅱ；

(2)连续相溶液的配制：将表面活性剂加入到有机溶剂中，混合，配制成含表面活性剂质量百分比浓度为1～10％的有机溶液作为连续相溶液；

(3)油包水木质素液滴的配制：将步骤(1)配制所得分散相溶液Ⅰ和分散相溶液Ⅱ分别从平行排列的管径为50～200μm的内毛细管Ⅰ和管径为30～200μm的内毛细管Ⅱ同向流入聚焦流微通道反应器中，同时，步骤(2)配制所得连续相溶液从管径为1000μm的外毛细管和管径为150～800μm的收集管管间通道逆向流入聚焦流微通道反应器中，控制分散相溶液流速为0.1～5mL/h，连续相溶液流速为10～55mL/h，形成单分散木质素有机胺化合物混合液滴；

(4)木质素单分散液滴加热合成微球：步骤(3)形成的木质素硫胺化合物混合液滴，保持温度为55～95℃固化反应2～12h，形成二硫代氨基甲酸基功能化木质素微球；

(5)将二硫化碳溶于有机溶剂形成质量浓度为15～35％的二硫化碳有机溶液，再将步骤(4)所得二硫代氨基甲酸基功能化木质素微球加入质量浓度15～35％的二硫化碳有机溶剂溶液中，在20～45℃下反应2～8h。

2.根据权利要求1所述二硫代氨基甲酸基功能化木质素微球的制备方法，其特征在于：还包括步骤(6)，即将步骤(5)反应所得物质进行过滤或离心分离，依次进行洗涤、干燥，即得二硫代氨基甲酸基功能化木质素微球；其中，干燥为在温度为50～80℃下干燥10～20h。

3.根据权利要求2所述二硫代氨基甲酸基功能化木质素微球的制备方法，其特征在于：所述的二硫代氨基甲酸基功能化木质素微球的粒径为80～600μm。

4.根据权利要求1所述二硫代氨基甲酸基功能化木质素微球的制备方法，其特征在于：步骤(1)质量百分数为5～30％的木质素溶液为木质素溶于水中配制成质量百分数为5～30％的木质素水溶液。

5.根据权利要求4所述二硫代氨基甲酸基功能化木质素微球的制备方法，其特征在于：所述的木质素为碱木质素、水解木质素、乙醇木质素或木质素磺酸盐中的一种。

6.根据权利要求1所述二硫代氨基甲酸基功能化木质素微球的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的有机胺化合物为二乙烯三胺、三乙烯四胺、乙二胺、聚乙烯亚胺、十二胺或十八胺中的一种或几种。

7.根据权利要求1所述二硫代氨基甲酸基功能化木质素微球的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的交联剂为戊二醛、乙醛、乙二醛或环氧丙烷中的一种；所述的调节剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠或水溶性淀粉中的一种。

8.根据权利要求1所述二硫代氨基甲酸基功能化木质素微球的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的表面活性剂为Span80、SDS、DC0749、Tween80、Span60或Tween20中的一种或一种以上的组合。

9.根据权利要求1所述二硫代氨基甲酸基功能化木质素微球的制备方法，其特征在于：步骤(2)和步骤(5)中所述的有机溶剂为液态石蜡、正己烷、十二烷或十六烷中的一种。

10.根据权利要求1制备所得二硫代氨基甲酸基功能化木质素微球可作为重金属吸附剂。