[发明专利]一种铁包覆氧化镁固定型晶须的制备方法有效
申请号: | 201610990418.0 | 申请日: | 2016-11-10 |
公开(公告)号: | CN106702489B | 公开(公告)日: | 2019-05-17 |
发明(设计)人: | 梅庆波;邹宇帆;蒋玉芳 | 申请(专利权)人: | 徐州市金鑫科技有限公司 |
主分类号: | C30B29/16 | 分类号: | C30B29/16;C30B29/62;C30B1/10 |
代理公司: | 北京华仲龙腾专利代理事务所(普通合伙) 11548 | 代理人: | 姜庆梅 |
地址: | 221400 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 氧化镁晶须 晶须 煅烧 固定型 碳酸镁 包覆 铁包 制备技术领域 硫酸镁溶液 分散性能 复合沉淀 晶须表面 粒径分布 升温过程 五羰基铁 制备过程 分散性 晶形好 可控性 菱镁矿 马弗炉 碳酸铵 氧化镁 硬团聚 预热 过筛 球磨 破碎 团聚 纤维 复合 保证 | ||
1.一种固定型铁包覆氧化镁晶须的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)选取菱镁矿,将其置于液压破碎机中破碎至粒径为1cm矿石颗粒,随后将矿石颗粒置于球磨罐中,在350~400r/min下球磨3~5h,过90~100目筛,收集得菱镁矿石粉末;
(2)将上述制备的菱镁矿石粉末置于马弗炉中,在150~200℃下预热10~15min,随后以10℃/min速率升温至850~1000℃,保温煅烧1~2h后,静置冷却至室温,碾磨制备得煅烧菱镁矿石粉末,按质量比1:8,将煅烧菱镁矿石粉末与质量分数40%硫酸搅拌混合并置于45~50℃下水浴加热25~30min,随后静置冷却至室温,过滤并收集滤液得硫酸镁溶液;
(3)按质量比1:8,将碳酸铵添加至上述制备的硫酸镁溶液中,在55~60℃下搅拌混合45~60min,抽滤并收集滤饼,按质量比1:1,将滤饼与五羰基铁搅拌混合,再在95~100℃下旋转蒸发至干,制备得预浸碳酸镁晶须;
(4)将上述制备的预浸碳酸镁晶须置于坩埚中,将坩埚置于管式气氛炉中,通氮气排除空气,在氮气气氛下,按五羰基铁与预浸碳酸镁晶须质量比5:1,将五羰基铁添加至坩埚中,升温至250~300℃,保温反应2~3h后,停止通入氮气并打开大气连通管,以10℃/min速率升温至950~1000℃,保温煅烧1~2h,随后停止加热并静置冷却至室温,即可制备得固定型铁包覆氧化镁晶须。
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