[发明专利]一种钨酸铋枝杈晶的制备方法有效
申请号: | 201610990501.8 | 申请日: | 2016-11-10 |
公开(公告)号: | CN106745265B | 公开(公告)日: | 2017-12-08 |
发明(设计)人: | 王永刚;杨琳琳;王玉江;阳勇福;林海燕 | 申请(专利权)人: | 洛阳理工学院 |
主分类号: | C01G41/00 | 分类号: | C01G41/00 |
代理公司: | 北京中原华和知识产权代理有限责任公司11019 | 代理人: | 寿宁,张华辉 |
地址: | 471000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 钨酸铋 枝杈 制备 方法 | ||
1.一种钨酸铋枝杈晶的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将碳酸钾溶于去离子水,形成碳酸钾水溶液,调节溶液中的碳酸钾的浓度为0.15~1.2mol/L;
2)将硝酸铋溶于去离子水,形成硝酸铋水溶液,调节溶液中硝酸铋的浓度为0.1~0.8mol/L;
3)将步骤1)制得的碳酸钾水溶液和步骤2)制得的硝酸铋水溶液相混合,得到碳酸铋沉淀和硝酸钾溶液;
4)将钨酸钠溶于去离子水,形成钨酸钠水溶液;
5)将十二烷基苯磺酸钠溶于去离子水,形成十二烷基苯磺酸钠水溶液;
6)将步骤4)制得的钨酸钠水溶液和步骤5)制得的十二烷基苯磺酸钠水溶液相混合,得到钨酸钠和十二烷基苯磺酸钠的混合溶液,搅拌40-60分钟;
7)将步骤3)得到的碳酸铋沉淀和硝酸钾溶液与步骤6)制得的钨酸钠和十二烷基苯磺酸钠的混合溶液相混合,然后将装有该混合物的容器放入超声波中进行超声处理;
8)将步骤7)超声处理后的混合物加入到反应釜内胆中,用蒸馏水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的70%~90%;
9)将步骤8)装有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中,密封,之后进行水热处理,所述的水热处理是在150~200℃下保温12~24小时,然后让反应釜自然冷却到室温,卸釜后,用蒸馏水反复洗涤反应产物,过滤、烘干后,得到钨酸铋枝杈晶。
2.根据权利要求1所述的钨酸铋枝杈晶的制备方法,其特征在于步骤(3)碳酸钾水溶液和硝酸铋水溶液混合时碳酸钾和硝酸铋的摩尔比为1.5:1。
3.根据权利要求1所述的钨酸铋枝杈晶的制备方法,其特征在于步骤(4)钨酸钠水溶液中钨酸钠的浓度为0.05~0.4mol/L。
4.根据权利要求1所述的钨酸铋枝杈晶的制备方法,其特征在于步骤(5)十二烷基苯磺酸钠水溶液中十二烷基苯磺酸钠的质量浓度为3%。
5.根据权利要求1所述的钨酸铋枝杈晶的制备方法,其特征在于步骤(6)混合时钨酸钠溶液和十二烷基苯磺酸钠溶液的体积比为1:1。
6.根据权利要求1所述的钨酸铋枝杈晶的制备方法,其特征在于步骤(7)碳酸铋沉淀和硝酸钾溶液与钨酸钠和十二烷基苯磺酸钠的混合溶液相混合时,钨酸钠和碳酸铋的摩尔比为1:2。
7.根据权利要求1所述的钨酸铋枝杈晶的制备方法,其特征在于步骤(7)超声处理时超声功率为500-1500W,超声时间为40-80分钟。
8.根据权利要求1所述的钨酸铋枝杈晶的制备方法,其特征在于所述的钨酸钠、碳酸钾、硝酸铋、十二烷基苯磺酸钠和无水乙醇的纯度均不低于化学纯。
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