[发明专利]一种杂化材料及其制备方法有效
申请号: | 201610991008.8 | 申请日: | 2016-11-11 |
公开(公告)号: | CN108067188B | 公开(公告)日: | 2021-07-09 |
发明(设计)人: | 张信伟;李杰;倪向前 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院;中国石油化工股份有限公司 |
主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/30;C10G25/00;C07F19/00 |
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地址: | 113001 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种杂化材料用于脱硫的用途,其特征在于:所述杂化材料由Cu、Ni、Zn、Al多元金属与复合配位剂组成,所述Cu元素以CuO计在杂化材料中的质量百分数为5%-40%,所述Ni元素以NiO计在杂化材料中的质量百分数为1%-30%,所述Zn元素以ZnO计在杂化材料中的质量百分数为1%-30%,所述Al元素以Al2O3计在杂化材料中的质量百分数为1%-30%,余量为复合配位剂;
所述杂化材料是按照具体包括如下步骤的制备方法制得的:
(1) 将含有Cu、Zn、Ni、Al的四种金属前驱体在40~50℃下完全溶解于三元溶剂中,并将溶液的pH值调节为4~6;
(2) 将复合配位剂加入步骤(1)制备的溶液中,混合均匀后,将该溶液在一定温度下进行晶化;
(3) 将晶化所得物料经洗涤、成型、干燥后,即可制得杂化材料;
所述三元溶剂由水、乙醇和N,N-二甲基甲酰胺组成,三元溶剂中按重量计水为0.1~10wt%、乙醇为1~50 wt%、余量为N,N-二甲基甲酰胺;
所述复合配位剂由2,5-二羟基-对苯二甲酸、对苯二甲酸和1,3,5-苯三甲酸组成,2,5-二羟基-对苯二甲酸、对苯二甲酸和1,3,5-苯三甲酸的摩尔比为(0.05-0.15):(0.1-0.5):1;
所述杂化材料在2θ=6.7°、7.4°、9.5°、11.6°、13.4°、14.5°、15°、16.5°、17.5°、19°、20.2°、23.4°、26°及29.3°等处出现特征衍射峰,其中以2θ=11.6°为基准时,各衍射峰的相对强度I/I11.6为:I6.7/I11.6=10~50,I7.4/I11.6=5~50,I9.5/I11.6=10~50,I13.4/I11.6=10~50,I14.5/I11.6=5~30,I15/I11.6=5~30,I16.5/I11.6=5~50,I17.5/I11.6=10~40,I19/I11.6=5~50,I20.2/I11.6=5~30,I23.4/I11.6=1~30,I26/I11.6=1~30,I29.3/I11.6=5~30。
2.根据权利要求1所述的用途,其特征在于:所述Cu元素以CuO计在杂化材料中的质量百分数为20%-40%,所述Ni元素以NiO计在杂化材料中的质量百分数为5%-20%,所述Zn元素以ZnO计在杂化材料中的质量百分数为5%-20%,所述Al元素以Al2O3计在杂化材料中的质量百分数为5%-20%。
3.根据权利要求1所述的用途,其特征在于:所述复合配位剂中2,5-二羟基-对苯二甲酸、对苯二甲酸和1,3,5-苯三甲酸的摩尔比为(0.1-0.13):(0.15-0.3):1
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