[发明专利]氯醋共聚树脂聚合未反应单体的回收和分离设备及方法

说明书

技术领域

本发明属于化工技术领域，涉及一种悬浮聚合未反应单体的回收和分离设备及方法，特别应用于氯醋共聚树脂聚合未反应的两种组分醋酸乙烯单体和氯乙烯单体进行回收分离的设备及方法。

背景技术

在生产悬浮法通用型聚氯乙烯树脂时，聚合釜出料回收一般采用直接进氯乙烯气柜，即：聚合釜出料至回收槽，回收气经过扑集器扑集回收气中夹带的树脂后，气相直接进入氯乙烯气柜，气柜中氯乙烯经过压缩机送入合成精馏系统，并精馏液化供聚合使用。随着我国氯碱技术的飞速发展，回收工艺也发生了相应的改变。回收工艺改进后采用压缩冷凝工艺处理未反应的氯乙烯单体。即：聚合釜出料至回收槽，回收气经过扑集器扑集回收气中夹带的树脂后，气相进入压缩机进行加压，再经过两级冷凝将氯乙烯进行液化回用聚合。

悬浮法生产氯醋共聚树脂时，聚合反应后未反应单体包括氯乙烯和醋酸乙烯两种单体，两种单体在聚合出料时共同回收进入后续压缩系统，短时间无异常现象，但是超过15天左右合成精馏系统就会出现严重的管道和精馏塔塔盘堵塞，且氯乙烯气柜腐蚀严重，这也是氯醋共聚树脂与通用型聚氯乙烯树脂未反应单体回收的主要区别。主要原因在于醋酸乙烯微溶于水，容易自聚，与氯乙烯单体共同进入压缩系统进行加压回收，醋酸乙烯单体、回收气相中残留的助剂和循环水在压缩机压缩时产生的热量催动下更容易发生醋酸乙烯自聚反应，自聚物堵塞压缩设备及管道，对压缩系统影响很大，但通用型聚氯乙烯树脂未反应单体回收，未反应单体气中不含醋酸乙烯，不会在压缩冷凝系统发生单体自聚现象。

一些厂家为了解决醋酸乙烯进入氯乙烯气柜，采用碱洗塔处理醋酸乙烯，即：聚合釜出料至回收槽，回收气经过扑集器扑集回收气中夹带的树脂后，回收气（氯乙烯和醋酸乙烯气体）通过碱洗塔进行气相洗涤，碱破坏气相中的醋酸乙烯形成棕红色沉淀物，碱洗后的回收气进入氯乙烯气柜，再经过压缩机将气柜里的氯乙烯送入合成精馏系统，精馏液化供聚合使用；或经过碱洗塔后的回收气经过压缩冷凝进行回收氯乙烯单体，此碱洗回收单体的方法可以解决合成精馏系统和压缩冷凝系统自聚现象，但是容易产生醋酸乙烯的沉淀物，醋酸乙烯的沉淀物会影响回收氯乙烯单体质量和二次利用效果，同时增加氯醋共聚树脂生产的醋酸乙烯消耗，造成生产成本增加。

通过相关专利检索：三菱丽阳株式会社，西原良浩、大野雅史，专利名称：丙烯腈系单体的聚合时未反应单体的回收方法与聚合系统，申请号： CN03121561，其公布的是一种单体回收方法，在单体回收工序回收的未反应单体成分中，防止混入凝结后之聚合所生成的聚合体，而能够仅回收丙烯腈系聚合体的纯粹单体成分；天津普莱化工技术有限公司，王福宽，专利名称：氯乙烯单体回收工艺，申请号： CN201511029841，其公布的是氯乙烯单体回收工艺，氯乙烯原料经过聚合反应生成聚氯乙烯后，未参加反应的氯乙烯气态单体经过碱洗处理再进行冷凝、精馏处理，最终完成氯乙烯单体的回收。以上相关单体回收和分离方法与本发明涉及的氯醋共聚树脂聚合未反应单体的回收和分离设备及方法从工艺流程、产品种类、相关设备、指标上都不相同。

目前PVC行业中，聚合反应后的单体回收大部分仍采用压缩冷凝工艺进行回收处理，冷凝液化时通常采用零度水和-35℃水将单体进行液化回收，液化后的单体可以按照比例投入聚合釜进行回用；此压缩冷凝工艺在悬浮法通用聚氯乙烯树脂生产中是一种降低单体消耗的有效方法，但是在生产氯醋共聚树脂时常规压缩冷凝工艺已经不能满足氯醋共聚树脂生产需要，因此开发一种新的回收和分离不同组分单体的方法将醋酸乙烯与氯乙烯单体进行分离并回收再利用，降低生产能耗和单体消耗，实现工艺的优化。

发明内容

本发明目的是解决氯醋共聚树脂聚合未反应单体中醋酸乙烯气相与氯乙烯气相单独分离回收再利用的问题，进而提供一种实用性强、实现醋酸乙烯单体与氯乙烯单体分别回收再利用的设备及方法，有效解决了醋酸乙烯在压缩过程中容易产生自聚影响回收装置正常运行的问题。