[发明专利]一种磷酸铁锂正极材料的综合回收方法有效
申请号: | 201610991868.1 | 申请日: | 2016-11-10 |
公开(公告)号: | CN108075202B | 公开(公告)日: | 2020-06-23 |
发明(设计)人: | 郑诗礼;张洋;李平;周宏明;张敏;王晓健;范兵强;王宏岩 | 申请(专利权)人: | 北京中科百特科技有限公司 |
主分类号: | H01M10/54 | 分类号: | H01M10/54;C22B7/00;C22B26/12 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋;侯桂丽 |
地址: | 100094 北京市海*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 正极 材料 综合 回收 方法 | ||
1.一种磷酸铁锂正极材料的综合回收方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)将磷酸铁锂正极材料制成浆料后与酸混合进行浸出反应,之后液固分离,得到浸出液和残渣;
(2)调节浸出液的pH值为1.5~3,固液分离得到磷酸铁和除铁酸性液;
(3)调节除铁酸性液的pH值为5~8,固液分离得到铝和铁的沉淀物以及含锂净化液;
(4)将含锂净化液与碳酸盐混合,并固液分离,得到碳酸锂及沉淀母液;
步骤(4)之后还进行步骤(5):将沉淀母液蒸发浓缩及结晶,得到副产盐及冷凝水;所述冷凝水用于步骤(1)中磷酸铁锂正极材料的制浆;
步骤(1)所述酸与浆料的质量比为0.3~3,所述酸的含量按100wt%计;步骤(1)中所述的浸出反应在5~60℃以及120-150℃条件下进行;
步骤(2)所述磷酸铁的制备温度为5~70℃。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述酸与浆料的质量比为1~3,所述酸的含量按100wt%计。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述酸与浆料的质量比为1~2,所述酸的含量按100wt%计。
4.根据权利要求1所述的方法,步骤(1)所述酸选自硫酸、盐酸、硝酸、磷酸、草酸或甲酸中的任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)和步骤(3)使用碱调节pH,所述碱选自氨水、碳酸氢铵、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸氢钾中的任意一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述碳酸盐选自碳酸钠、碳酸铵或碳酸钾中的任意一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)将磷酸铁锂正极材料制成浆料,按照酸与浆料的质量比为0.3~3加入酸混合,并在5~150℃进行浸出反应,之后液固分离,得到浸出液和残渣,其中,所述酸的含量按100wt%计;
(2)用碱调节浸出液的pH值为1.5~3、温度为5~90℃,之后固液分离得到磷酸铁和除铁酸性液;
(3)用碱调节除铁酸性液的pH值为5~8,之后固液分离得到铝和铁的沉淀物以及含锂净化液;
(4)向含锂净化液中加入碳酸盐,之后固液分离,得到碳酸锂及沉淀母液;
(5)将沉淀母液蒸发浓缩及结晶,得到副产盐及冷凝水,所述冷凝水用于步骤(1)中磷酸铁锂正极材料的制浆。
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