[发明专利]一种鲜地黄中甘露三糖的提取方法有效
| 申请号： | 201610993192.X | 申请日： | 2016-11-11 |
| 公开（公告）号： | CN106749433B | 公开（公告）日： | 2019-07-09 |
| 发明（设计）人： | 高辉;胡德福;王维剑;凌霄;徐玉文;牛冲;陈真;王文心 | 申请（专利权）人： | 山东省食品药品检验研究院 |
| 主分类号： | C07H3/06 | 分类号： | C07H3/06;C07H1/08 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 刘丽 |
| 地址： | 250101 山东省济南市高新技术*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甘露三糖 鲜地黄 高温加工 收率 制备 炮制 制备技术领域 沸水浸提 工艺步骤 色谱分离 脱色 高纯度 高温蒸 生地黄 水浸提 总收率 树脂 除杂 醇沉 联用 凝胶 样液 浓缩 环保 加工 | ||
1.一种鲜地黄中甘露三糖的提取方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)鲜地黄高温加工炮制：鲜地黄洗净后切片，密闭加热至90-95℃保持5-6h进行炮制；
(2)甘露三糖样液制备：将步骤(1)得到的鲜地黄加工炮制品加入70-80℃的水中浸提0.5-1h，残渣按上述操作继续浸提1次，合并浸提液，真空浓缩，即得到甘露三糖样液；
(3)醇沉：将乙醇加入甘露三糖样液，自然降温静置，得甘露三糖样液醇沉部分；
(4)除杂脱色浓缩：将步骤(3)得到的醇沉部分用水稀释，用0.5％的活性炭或大孔吸附树脂脱色，过滤后浓缩得浓缩液；
(5)色谱分离：将浓缩液稀释，通过凝胶LH20柱色谱以25％的乙醇洗脱，以TLC检测合并含甘露三糖的馏分，浓缩或冷冻干燥得甘露三糖。
2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于步骤(2)中鲜地黄加工炮制品与水的质量比为1:2。
3.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于步骤(3)中乙醇与甘露三糖样液体积比为1:2。
4.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于步骤(4)中脱色时上样液重量与树脂体积比例为450g/L。
5.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于步骤(3)中将乙醇加入甘露三糖样液，在温度80℃保温30min，自然降温静置24h。
6.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于步骤(5)得到的甘露三糖纯度大于98％，总收率≥4％。
7.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于步骤(2)中合并浸提液，真空浓缩至60°Brix，即得到甘露三糖样液。
8.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于步骤(4)中过滤后在60℃条件下浓缩样液至60°Brix。
9.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于步骤(5)中将浓缩液稀释到10°Brix，然后再过色谱柱。
10.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于步骤(4)中将步骤(3)得到的醇沉部分用水稀释10倍。
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