[发明专利]纳米纤维素晶须改性的双功能光引发剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201611001073.8 申请日: 2016-11-14
公开(公告)号: CN106749689B 公开(公告)日: 2019-04-09
发明(设计)人: 叶代勇;方丽;冯钦 申请(专利权)人: 嘉宝莉化工集团股份有限公司;华南理工大学
主分类号: C08B15/06 分类号: C08B15/06;C08F2/48;C09D175/14
代理公司: 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 代理人: 曾银凤;万志香
地址: 529085 广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 纳米纤维素晶须 光引发剂 制备 二异氰酸酯 改性 加合物 滴加 机械性能 改性光引发剂 材料增强剂 惰性气体 高分子链 双重效果 光固化 光聚合 光引发 混合物 双功能 引发剂 催化剂 光解 接枝 拉伸 漆膜 迁移 应用
【权利要求书】:

1.一种用纳米纤维素晶须改性的光引发剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

制备纳米纤维素晶须与二异氰酸酯半加合物:在惰性气体的氛围下,在二异氰酸酯和纳米纤维素晶须的混合物中滴加催化剂,反应后得到纳米纤维素晶须与二异氰酸酯半加合物;

对光引发剂进行改性:在纳米纤维素晶须与二异氰酸酯半加合物中滴加光引发剂,反应后即得所述用纳米纤维素晶须改性的光引发剂。

2.根据权利要求1所述的用纳米纤维素晶须改性的光引发剂的制备方法,其特征在于,所述纳米纤维素晶须的制备方法包括以下步骤:在脱脂棉中加入质量浓度为60-70%的硫酸,55-65℃水解2.5-3.5小时后加水终止反应,降至室温后加碱中和至中性,离心,所得固体用水洗涤后超声分散,再置于透析袋中透析9-11天,得到固体含量为1.2-1.6wt%的悬浮液,再将悬浮液在温度为-50℃~-40℃的条件下真空冷冻干燥24h~48h,即得所述纳米纤维素晶须固体。

3.根据权利要求1所述的用纳米纤维素晶须改性的光引发剂的制备方法,其特征在于,所述二异氰酸酯为甲苯-2,4-二异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯;及/或所述光引发剂为α-羟基酮类光引发剂。

4.根据权利要求3所述的用纳米纤维素晶须改性的光引发剂的制备方法,其特征在于,所述α-羟基酮类光引发剂选自2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯甲酮和2-羟基-2-甲基-1-对羟乙基醚基苯基丙酮中的至少一种。

5.根据权利要求1-4任一项所述的用纳米纤维素晶须改性的光引发剂的制备方法,其特征在于,所述纳米纤维素晶须与二异氰酸酯的质量比为1:5~10;所述光引发剂与二异氰酸酯的摩尔比为1.5~2:1。

6.根据权利要求1-4任一项所述的用纳米纤维素晶须改性的光引发剂的制备方法,其特征在于,所述催化剂为二月桂酸二丁基锡,所述催化剂的用量为二异氰酸酯和纳米纤维素晶须总质量的0.1%~1%。

7.根据权利要求1-4任一项所述的用纳米纤维素晶须改性的光引发剂的制备方法,其特征在于,所述制备纳米纤维素晶须与二异氰酸酯半加合物的反应温度为40~75℃,反应时间为3~4小时;所述对光引发剂进行改性的反应温度为40~75℃,反应时间为4~5小时。

8.根据权利要求1-4任一项所述的用纳米纤维素晶须改性的光引发剂的制备方法,其特征在于,在所述制备纳米纤维素晶须与二异氰酸酯半加合物的步骤中,所述纳米纤维素晶须先超声分散于丙酮中再与二异氰酸酯混合,所述丙酮与所述纳米纤维素晶须质量比为10~20:1。

9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的用纳米纤维素晶须改性的光引发剂。

10.一种漆膜,其特征在于,由权利要求9所述的用纳米纤维素晶须改性的光引发剂与光固化涂料制备而成。

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