[发明专利]一种由核桃青皮制备绿色杀虫剂的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种胡桃醌的提取方法，更特别地说，涉及一种天然活性成分胡桃醌的超临界萃取方法。

背景技术

核桃(Juglans regia L.)属于胡桃科(Juglandaceae)胡桃属(Juglans L.)，是核桃属植物中经济价值最高的一种。核桃在我国资源丰富，具有显著的经济效益和药用价值。每年8、9 月份在核桃收获季便产生大量的核桃外果皮，即核桃青皮，由于核桃青皮碱性较强，既不能用作饲料，也不能直接做肥料，农民及一些商贩们往往将其随意堆置在田间、地头、路边或沟边；一旦下雨或青皮浸水，就会产生大量碱性的褐色废水，污染核桃青皮周边的土壤及水域，造成环境污染。据相关资料记载，核桃叶、枝、青皮、树皮都有药用价值，具有杀菌、消毒、利尿、滋补、解毒等功效。随着化学杀虫剂的长期大量应用,导致有害生物产生抗药性、杀伤天敌及引起害虫再猖獗等副作用已越来越明显。现在要消除相同数量的害虫所需要的农药剂量较之前不断增加，农产品农药残留一直是摆在人们面前的一个重大的食品安全问题。植物源杀虫剂是一类利用植物中含有杀虫活性物的某些部分或提取有效成分制成的杀虫剂, 具有区别于有机农药的拒食、抑制生长发育、忌避、忌产卵、麻醉、抑制种群形成等特异的作用机制，且具有高效、低毒或无毒、无污染、选择性高、不使害虫产生抗药性等优点。人类利用植物来源的成分进行杀虫防病的历史悠久，随着人们越来越重视与环境有较高和谐度的新型杀虫剂的研究，近年来对植物源农药的开发逐渐从经验阶段上升到科学试验阶段。因此开发包括植物源农药在内的环境友好型农药显得尤为重要，但关于核桃青皮在农业病虫害防治方面的报道却较少，寻求简单易行、成本低廉和符合绿色环保要求的植物源杀虫剂，已成为国内外研究的一个热点。

核桃青皮中含有丰富的活性物质如胡桃醌、α-氢化胡桃醌、4-葡萄糖苷、鞣质、没食子酸、胡桃醌生物碱和萘醌等，未成熟时含有丰富的维生素C和60%以上的水分。关于核桃青皮、核桃叶等的提取物在抗虫、抑菌方面的活性作用研究已有较多的报道。核桃青皮压成浆液，喷撒可防治蚜虫、红蜘蛛。核桃青皮的石油醚、乙醇提取物对板栗朱砂叶螨有很好的触杀作用。胡桃醌不溶于冷水，微溶于热水，可溶于乙醇、乙醚，并能与氯仿、苯混溶。当其溶于碱溶液时呈紫红色，溶于浓硫酸时呈血红色。将核桃加工过程中产生的副产物核桃青皮开发成绿色杀虫剂，具有开发投入少、技术含量高、产品附加值大、市场广阔等优势和特点。因此，研究高效、节能、环保的提取胡桃青皮的杀虫剂有效成分制备绿色杀虫剂具有较大的实用意义，必将为社会作出巨大的贡献。

发明内容

本本发明将核桃加工过程中产生的副产物核桃青皮开发成绿色杀虫剂，技术工艺合理，有效的保存了核桃青皮的活性物质，具有开发投入少、技术含量高、产品附加值大、市场广阔等优势和特点。该方法不但快捷、生产率高，而且杀虫无毒、无味、不燃、不腐蚀、价格便宜且易于回收，满足了环保和工业化的要求。

本发明的目的是通过如下技术方案实现的。一种由核桃青皮制备绿色杀虫剂的方法：

a. 制备核桃青皮干粉：使用脱皮机将新鲜核桃脱皮得到核桃青皮，烘干核桃青皮得到核桃青皮干粉；

b. 提取：取100质量份的核桃青皮干粉打碎，室温下用500-700质量份的95% 乙醇浸泡3次得到核桃青皮提取液，将三次的提取液合并后浓缩得乙醇粗提物，将乙醇粗提物烘干打粉，过60-100目筛得粗提物干粉备用；

c. 纯化：将粗提物干粉再用乙醇进行溶解，取15-20质量份粗提物经大孔树脂进行纯化，用洗脱剂洗脱，收集极性低的物质部位得到得乙醇纯化提取液，将乙醇纯化提取液浓缩、烘干、打粉，过60～100目筛得提取物干粉备用；

d. 制剂：取100质量份的提取物干粉，用5-10质量份的3%~5%乙醇溶解，然后分别加入0.8-1质量份乳化剂和渗透剂，最后用纯净水定容，配成水油相一体的10倍量的核桃青皮提取物原药液。

优化的，步骤b采用小于55℃的低温，持续48个小时以上间接热源加热进行烘干。

优化的，步骤b中的核桃青皮在提取前粉碎至20～60目。

优化的，步骤b中提取用的95%乙醇试剂可以由60%-纯甲醇、石油醚、二氯甲烷、氯仿替代分别制成不同比例的乙醇提取物、石油醚提取物、二氯甲烷提取物以及氯仿提取物。

优化的，步骤c中纯化所用大孔树脂可用ODS、MCI、DM101、AB-8不同型号纯化。

优化的，步骤c中纯化所用洗脱剂可为甲醇、乙醇或水。