[发明专利]一种沸腾床-固定床组合工艺开工方法

权利要求书

1.一种沸腾床-固定床组合工艺开工方法，其特征在于包括如下内容：将催化剂从顶部装入沸腾床反应器和固定床反应器，对沸腾床与固定床之间连接管线充压进行升压，压力分别向前穿透沸腾床反应器，向后穿透固定床反应器，待升高到反应需要的压力后，开工油由沸腾床与固定床之间管线进入，分别进入沸腾床反应器和固定床反应器，进行催化剂润湿，催化剂润湿后，反应器开工结束，装置进行正常运转。

2.按照权利要求1所述的开工方法，其特征在于：沸腾床反应器内装填的催化剂为常用的沸腾床渣油加氢催化剂，以加氢脱金属性能为主，选自抚顺石油化工研究院生产的FEM-10、FZC-10、FZC-24或FZC-28中的一种或几种。

3.按照权利要求1所述的开工方法，其特征在于：固定床反应器内装填的催化剂为常用的固定床渣油加氢催化剂，以加氢脱硫和/或脱氮性能为主，选自抚顺石油化工研究院生产的FES-30、FZC-34、FZC-304、FZC-40或FZC-4中的一种或几种。

4.按照权利要求1所述的开工方法，其特征在于：沸腾床反应器和固定床反应器内装填的催化剂颗粒尺寸为0.1~10mm，催化剂的孔容0.1-0.9 ml/g，比表面积100-500m²/g。

5.按照权利要求1所述的开工方法，其特征在于：沸腾床反应器可以采用1个或多个反应器串联。

6.按照权利要求1所述的开工方法，其特征在于：固定床反应器可以采用1个或多个反应器串联。

7.按照权利要求1所述的开工方法，其特征在于：所述的升压速度为0.5~5MPa/h。

8.按照权利要求1所述的开工方法，其特征在于：所述的升压速度为1~1.5MPa/h。

9.按照权利要求1所述的开工方法，其特征在于：在开工油中注入活化催化剂所需的硫化剂。

10.按照权利要求1所述的开工方法，其特征在于：所述的沸腾床-固定床组合工艺为沸腾床加氢与固定床加氢组合工艺，其中沸腾床反应器内装填的沸腾床渣油加氢催化剂按照如下方法制备：

（1）将拟薄水铝石与去离子水混合打浆，向上述浆液中加入有机酸和无机酸的混合酸溶液，控制浆液的pH值为2-5，进行加热回流处理；向上述浆液中加入尿素进行水热处理，水热处理后的浆液经洗涤、干燥；

（2）用含多元醇和/或糖类物质的水溶液浸渍步骤（1）得到的拟薄水铝石干胶粉，浸渍后的物料进行水热炭化处理；

（3）将高温处理后的粘土与步骤（2）得到的拟薄水铝石混捏成型，成型物经干燥、低温焙烧；

（4）用碱溶液浸泡步骤（3）得到的物料并密封热处理，处理后物料经洗涤、干燥和焙烧，制得氧化铝载体；

（5）用加氢活性组分浸渍液浸渍步骤（4）载体，物料经干燥、焙烧，制得加氢脱金属催化剂。

11.按照权利要求10所述的开工方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的有机酸为醋酸、草酸或柠檬酸中的一种或几种混合，所述的无机酸为硫酸、硝酸或盐酸中的一种或几种混合；混合酸溶液中的有机酸与无机酸的物质的量比为1:3-1:6，所述混合酸溶液的浓度以无机酸计为3-6mol/L。

12.按照权利要求10所述的开工方法，其特征在于：步骤（1）中，所述加热回流处理温度为30-60℃，加热回流时间为1-5小时；所述的尿素用量与拟薄水铝石的质量比为1:5-1:10；所述的水热处理为在高压反应釜的自生压力下的热处理，处理温度为120-160℃，处理时间为4-8小时。