[发明专利]一种铃兰醛的制备方法

权利要求书

1.一种制备铃兰醛的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1），将叔丁基苯、溶剂和催化剂组合在一定温度下搅拌混合；

所述溶剂为二氯甲烷、氯仿、硝基苯、1,2-二氯乙烷中的任一种；

所述催化剂为路易斯酸和提供质子的酸性物质的组合物；

所述一定温度为40～-60℃；

以摩尔量计，所述路易斯酸催化剂：提供质子的酸性物质：2-甲基丙烯醛=1：（0.1～0.5）：2；

所述路易斯酸为四氯化锡、四氯化钛、三氟化硼乙醚，三氟甲磺酸钪、三氟甲磺酸铟、三氯化铁、三氯化铝中的任一种；

所述提供质子的酸性物质为硫酸、盐酸、磷酸、氢氟酸、多聚磷酸、对甲苯磺酸、三氟甲基磺酸、甲磺酸、甲酸、乙酸、丙酸、草酸、三氟乙酸、磺酸树脂、硅钨酸中的任一种；

步骤2），混合后滴加2-甲基丙烯醛，滴加结束后继续保温；

滴加2-甲基丙烯醛的时间为2.5～3.5h。

2.根据权利要求1所述的一种铃兰醛的制备方法，其特征在于，

根据权利要求1所述的一种铃兰醛的制备方法，其特征在于，

步骤1）中，所述一定温度为-20~-30℃。

3.根据权利要求1所述的一种铃兰醛的制备方法，其特征在于，

步骤1）中，所述搅拌优选混合的时间为5～30min。

4.根据权利要求1所述的一种铃兰醛的制备方法，其特征在于，

步骤2）中，滴加的温度为-20～-30℃。

5.根据权利要求1所述的一种铃兰醛的制备方法，其特征在于，

步骤1）中，以摩尔量计，叔丁基苯：溶剂：2-甲基丙烯醛为（1.2～10）：（1～10）：1。

6.根据权利要求1所述的一种铃兰醛的制备方法，其特征在于，

步骤1）中，所述催化剂优选为四氯化锡和磺酸树脂的组合。

7.根据权利要求1所述的一种铃兰醛的制备方法，其特征在于，

步骤1）中，所述溶剂为二氯甲烷或1,2-二氯乙烷。

8.根据权利要求1所述的一种铃兰醛的制备方法，其特征在于，

步骤2）中，滴加2-甲基丙烯醛的时间为2.5～3.5h。

9.根据权利要求1所述的一种铃兰醛的制备方法，其特征在于，

步骤2）中，滴加结束后的保温时间为1.5～3h。

10.根据权利要求1所述的一种铃兰醛的制备方法，其特征在于，

所述制备方法还包括步骤3），所述步骤3）为终止反应、萃取、干燥、脱溶剂和精馏，得到产物铃兰醛；

所述终止反应，为加入酸性物质来终止反应；

所述酸性物质为2N的稀盐酸或者2N的稀硫酸溶液；

所述干燥为用无水MgSO4干燥。

11.根据权利要求10所述的一种铃兰醛的制备方法，其特征在于，

所述步骤3）中，所述酸性物质的加入量，以质量计，为酸性物质：所述路易斯酸为（0.5～10）：1。