[发明专利]含贵金属粉末物料样品制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及贵金属二次资源综合回收利用领域，尤其涉及含贵金属粉末物料样品制备方法。

背景技术

贵金属主要指金、银和铂族金属（钌、铑、钯、锇、铱、铂）等8种金属元素。这些金属大多数拥有美丽的色泽，对化学药品的抵抗力相当大，在一般条件下不易引起化学反应。

贵金属二次资源数量巨大，来源复杂，物料性质，类别不一样，价值昂贵，准确评价其价值是公平交易的基础，是贵金属二次资源综合利用的核心步骤。贵金属二次资源物料评价体系的核心是贵金属含量确定，贵金属含量确定主要有3个步骤：（1）取样技术及设备；（2）样品制备技术及装置；（3）分析检测技术及设备。取样设备从单批次数量巨大的贵金属二次资源物料中，取得数十公斤内具有代表性的样品，该步骤是贵金属二次资源生产的核心，厂房点占地大，设备投资大，需要科学的设计，自动化程度高，环境污染少，样品代表性高等优点，技术含量高，目前我国对贵金属二次资源物料的取样设备研发相对薄弱，国内没有生产大型的取样设备。样品制备技术及装置是从取样设备得到的样品进行均匀化，缩分的过程，从数十公斤内样品中取出x-100克内的样品代表价值巨大的物料，因此操作流程长，操作特别精细。分析检测技术及设备通过物理及化学过程，利用科学精密仪器，得到物料贵金属精确含量的最后一步，这方面我国的研究起步早，技术已达到国际先进水平。科学、客观和公正的取样装置和样品制备技术能得到具有代表性的样品，满足了客户需要，得到客户的胜任，是企业生存和发展的基础。

针对取样得到的贵金属粉末样品及小批量贵金属粉末物料的样品过去采用随机取样法、四分法和管枪法等，取样方法落后，难以得到具有代表性的样品。

中国专利公告号：CN103398865A公开了一种含铂族金属炭载体失效催化剂的取样、制样方法，实现了含铂族金属炭载体失效催化剂取样的代表性和制样分析的准确性。本发明包括以下步骤：（1）接料称重；（2）一次焚烧；（3）二次焚烧称重；（4）球磨混合、均匀化；（5）初样缩分取样；（6）研磨混合；（7）缩分器中二次取样。本发明通过两次焚烧，最终得到焚烧渣体积小，易均匀，得到的样品具有代表性；同时，本发明取样、制样的方法稳定、取样速度快、样量大、操作简便、易于掌握、能够得到比较真实反映总体物料的样品。

但只适合精细化工领域的碳载体取样与制样。对来源复杂，物料性质，类别不一样的贵金属物料需要更加全面的制样方法。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术之不足，提供一种含贵金属粉末物料样品制备方法，能保证从取样得到的小量样品及小批量贵金属粉末物料进行样品制备，得到少于100克样品，保证最终样品具有代表性和适合分析检测。本方法操作简单，样品代表性高，样品重量适合分析检测的要求，环境友好，企业与客户的利益都能得到保证。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

含贵金属粉末物料样品制备方法，按如下步骤依次进行：

A、物料混合：把5-20kg含贵金属粉末物料以20-40转/分钟进行旋转混合10-30分钟；

B、缩分取样：用三头分样器对步骤A混好的物料进行缩分、取样，10%-12%的物料进入3个样品瓶里，剩余的物料直接进入接料桶里；缩分、取样完成后，取下3个样品瓶，每个样品瓶内样品重量为150-800克，接料桶里的物料返回贵金属冶炼车间；

C、样品干燥及水分测定：从步骤B分好的3个样品中任取2个样品称重，然后升温至105℃，保温8-12小时，随后取出冷却至室温后称重，2个样品干燥前后样品重量差的平均值计算水分；

D、样品研磨：从C步骤中任意取一个干燥好的样品进行研磨至直径小于100μm；

E、三维混料器混料：将步骤D研磨好的样品在三维混料器中混料10-20分钟；

F、样品八分：采用八头分样器对步骤E混好的样品再次进行均分为8个样品，每个样品重量为10-100克。

本发明的有益效果：

1.本发明最终得到的样品具有代表性，取样量体积小。

2.本发明可针对任何贵金属粉末物料，检测准确性高，为贵金属物料公平、公正交易提供了有力依据。

3.本发明样品制备方法稳定、成熟、操作简便、易于掌握。

4.本发明物料经旋转混合和三维混料器混料，能对含贵金属粉末物料进行充分混合，保证了取样的可靠性。

5.本发明样品干燥及水分测定，可以排除样品中水分对称重时的影响，提高了检测时的准确性。

附图说明