[发明专利]一种基于稻壳灰的制备二氧化硅纳米颗粒的超重力液液沉淀法

权利要求书

1.一种二氧化硅纳米颗粒的制备方法，其特征在于所述的方法为：

(1)向稻壳灰中加入酸溶液，使稻壳灰浸没于所述的酸溶液中，加热回流1～5小时，用水洗至中性后干燥得固体产物，所述酸的物质的量浓度为0.1～5mol/L；

(2)向步骤(1)所得固体产物中加入碱性溶液，加热回流1～5小时，反应结束后，抽滤，并用热水洗涤滤渣，得到的滤液即为水玻璃溶液，保温备用，所述碱性溶液浓度为0.1～10mol/L；

(3)将表面活性剂加入到步骤(2)获得的水玻璃溶液中得到混合液，然后按混合液和液相沉淀剂的流量比为1:1～20同时将预热后的混合液和液相沉淀剂通入超重力旋转床，得浆液，以氨水作PH调节剂，调节PH至8-10，保温陈化0.25～2h，以硫酸作PH调节剂，调节PH至1-3，然后过滤，所得滤饼用水洗涤至中性，加热干燥，粉碎后所得粉体即为二氧化硅纳米颗粒；所述液相沉淀剂为硫酸溶液、盐酸溶液或二者的混合酸。

2.如权利要求1所述的一种二氧化硅纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述酸溶液的加入量以稻壳灰质量计为5～20mL/g。

3.如权利要求1所述的一种二氧化硅纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述酸溶液为盐酸溶液、硫酸溶液或两者的混合酸，所述混合酸中盐酸溶液与硫酸溶液的体积比为1：0.2～5。

4.如权利要求1所述的一种二氧化硅纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述碱性溶液的加入量以固体产物的质量计为5～15mL/g。

5.如权利要求1所述的一种二氧化硅纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述碱性溶液为氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液或二者的混合碱性溶液，所述氢氧化钠溶液的物质的量浓度为0.1～10mol/L，所述碳酸钠溶液的物质的量浓度为0.1～5mol/L，所述混合碱性溶液中的氢氧化钠溶液与碳酸钠溶液的体积比为1:0.1～10。

6.如权利要求1所述的一种二氧化硅纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述热水温度为60～100℃。

7.如权利要求1所述的一种二氧化硅纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述液相沉淀剂为盐酸溶液或硫酸溶液时，液相沉淀剂的物质的量浓度为0.1～5mol/L。

8.如权利要求1所述的一种二氧化硅纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述液相沉淀剂为盐酸溶液与硫酸溶液的混合酸时，盐酸溶液与硫酸溶液的体积比为1:0.2～5。

9.如权利要求1所述的一种二氧化硅纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的表面活性剂为吐温-80、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵或六偏磷酸钠。

10.如权利要求1所述的一种二氧化硅纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述表面活性剂在混合液中质量分数为0.1～5wt％。