[发明专利]一种由芳基甲酸酯类化合物合成芳基甲醛类化合物的方法

权利要求书

1.一种由芳基甲酸酯类化合物合成芳基甲醛类化合物的方法，其特征在于包括下述步骤：

(1)芳基甲酰肼类化合物的制备：以芳基甲酸酯类化合物为原料，在过量的水合肼作用下反应；反应的温度为80～120℃，时间为30分钟～6小时；芳基甲酸酯类化合物与水合肼的摩尔比为1∶2～50；反应完成后，静置、冷却、抽滤洗涤，分别得到滤液和滤饼；滤液为过量的水合肼，将其回收并重复使用，滤饼为芳基甲酰肼类化合物；

(2)芳基甲醛类化合物的制备：将芳基甲酰肼类化合物溶解在溶剂中，在2-碘酰基苯甲酸和碱存在下反应，芳基甲酰肼类化合物与2-碘酰基苯甲酸的摩尔比为1∶1；芳基甲酰肼类化合物和碱的摩尔比为1∶0.01～0.5，反应的温度为10～40℃，时间为15分钟～2小时；经后处理，得到芳基甲醛类化合物及副产物2-亚碘酰基苯甲酸，将2-亚碘酰基苯甲酸氧化后重新生成2-碘酰基苯甲酸并重复使用。

2.根据权利要求1所述的由芳基甲酸酯类化合物合成芳基甲醛类化合物的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述抽滤洗涤是将反应混合液进行减压抽滤，分别得到滤饼和滤液，将滤饼先用水洗涤2次以上，再用丙酮洗涤2次以上，干燥后即可得到高纯度的芳基甲酰肼类化合物。

3.根据权利要求1所述的由芳基甲酸酯类化合物合成芳基甲醛类化合物的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述溶剂为二氯乙烷、二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯或四氯化碳。

4.根据权利要求1所述的由芳基甲酸酯类化合物合成芳基甲醛类化合物的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的碱为三乙胺、二乙胺、氨水、吡啶、氢氧化钠、甲醇钠或氢氧化铯。

5.根据权利要求1所述的由芳基甲酸酯类化合物合成芳基甲醛类化合物的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述后处理是在反应结束后，过滤，分别得到滤液和滤饼；滤饼用溶剂洗涤3次以上，干燥后得到2-亚碘酰基苯甲酸，用过硫酸氢钾复合盐进行氧化再生，得到2-碘酰基苯甲酸，并再次使用；收集滤液，用水萃洗滤液三次以上，有机层干燥，减压浓缩，得到芳基甲醛类化合物粗品，再用乙酸乙酯-石油醚重结晶，得到高纯度的芳基甲醛类化合物。