[发明专利]一种N-氰乙基-N-苯甲酰氧乙基苯胺的合成工艺有效
| 申请号： | 201611008345.7 | 申请日： | 2016-11-16 |
| 公开（公告）号： | CN108069875B | 公开（公告）日： | 2021-10-08 |
| 发明（设计）人： | 余青结;单栋;郑小渡;吴齐超;毛新军;曾银城;廖灵斌;张惠忠 | 申请（专利权）人： | 浙江龙盛化工研究有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/30 | 分类号： | C07C253/30;C07C255/24 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;俞慧 |
| 地址： | 312369 浙江省绍*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙基 苯甲酰氧 苯胺 合成 工艺 | ||
1.一种N-氰乙基-N-苯甲酰氧乙基苯胺的合成工艺，所述工艺如下：在酰化反应器中加入N-氰乙基-N-羟乙基苯胺、有机溶剂、助剂及碱性介质搅拌打浆，所述的助剂为分散剂，缓慢加入苯甲酰氯进行酰化反应，控制反应温度5~55℃，反应结束后蒸馏回收溶剂，回收完毕加入适量的水并在60~80℃下静置分层，最后在50~75℃下收集油层即为N-氰乙基-N-苯甲酰氧乙基苯胺；
所述助剂为异构醇聚醚、十八烷醇聚环氧乙烷硬脂酸酯、平平加或分散剂 MF；所述有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、丙酮、丁酮、甲基丁酮、氯苯、二氯苯、二氯甲烷、三氯甲烷中的一种或几种的组合；所述碱性介质为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钾、碳酸钠或碳酸氢钠。
2.如权利要求1所述的N-氰乙基-N-苯甲酰氧乙基苯胺的合成工艺，其特征在于：所述N-氰乙基-N-羟乙基苯胺：苯甲酰氯：碱性介质的摩尔比为1:1.0~1.35:1.05~1.8，所述助剂的加入质量为N-氰乙基-N-羟乙基苯胺质量的0.1~3%，所述有机溶剂的加入质量为N-氰乙基-N-羟乙基苯胺质量的0.5~5倍。
3.如权利要求2所述的N-氰乙基-N-苯甲酰氧乙基苯胺的合成工艺，其特征在于：所述N-氰乙基-N-羟乙基苯胺：苯甲酰氯：碱性介质的摩尔比为1:1.1~1.3:1.1~1.4，所述助剂的加入质量为N-氰乙基-N-羟乙基苯胺质量的0.3~1.5%，所述有机溶剂的加入质量为N-氰乙基-N-羟乙基苯胺质量的0.7~2倍。
4.如权利要求1~3之一所述的N-氰乙基-N-苯甲酰氧乙基苯胺的合成工艺，其特征在于：所述有机溶剂为甲苯、丁酮或二氯甲烷，所述碱性介质为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂。
5.如权利要求1~3之一所述的N-氰乙基-N-苯甲酰氧乙基苯胺的合成工艺，其特征在于：所述酰化反应温度为5~20℃，所述静置分层温度为70~80℃。
6.如权利要求5所述的N-氰乙基-N-苯甲酰氧乙基苯胺的合成工艺，其特征在于：所述酰化反应温度为5~15℃，所述静置分层温度为70~75℃。
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