[发明专利]一种火麻仁植物甾醇提取工艺在审
申请号: | 201611008486.9 | 申请日: | 2016-11-16 |
公开(公告)号: | CN106632566A | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
发明(设计)人: | 李寒冰;吴宿慧;李英杰;王琳琳;裴莉昕;吕宁;齐月娟;李根林;李冬玉;刁青蕊 | 申请(专利权)人: | 河南中医药大学 |
主分类号: | C07J9/00 | 分类号: | C07J9/00 |
代理公司: | 河南大象律师事务所41129 | 代理人: | 尹周 |
地址: | 450008*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 火麻仁 植物 提取 工艺 | ||
技术领域
本发明属于药物提取领域,涉及一种提取工艺,特别是一种火麻仁植物甾醇提取工艺。
背景技术
火麻仁为桑科植物大麻Cannabis sativa L. 的干燥成熟果实种子,主产于山东、河北、黑龙江、吉林等地。本品性甘平,质润多脂,能润肠通便,具有润肠通便、滋养补虚的功效。常用于老人、产妇、体弱者等肠道便秘。现代研究表明火麻仁具有抗氧化、抗炎、降血压、保护心肌损伤等作用。
植物甾醇是火麻仁中一种活性成分的总成,包括豆甾醇、β-谷甾醇、菜油甾醇等。具有抗氧化、清除自由基、延缓衰老、抗炎、降血脂、防治前列腺疾病等作用。植物甾醇已被广泛应用于生活中,比如食品、药品、化妆品等。目前对植物甾醇的研究大多是针对大豆、葡萄籽、菜籽等,对于火麻仁中植物甾醇提取的研究尚少,火麻仁中植物甾醇含量丰富,目前的火麻仁中植物甾醇提取量较少,并且提取到的植物甾醇纯度较低,影响火麻仁植物甾醇的应用发展。
发明内容
本发明的目的在于提出一种火麻仁植物甾醇提取工艺,能够有效的提高提取到的火麻仁植物甾醇纯度,提高火麻仁植物甾醇的提取产量。
本发明的目的是这样实现的:一种火麻仁植物甾醇提取工艺,所述的提取工艺包括以下步骤:
a、称取原料及配置溶液:称取火麻仁,配置氢氧化钾—乙醇溶液备用;
b、湿法粉碎:将称取备用的火麻仁和氢氧化钾—乙醇溶液按1:3—8的料液比加入榨汁机中,设定转速1000—3000转/分进行粉碎,得到粘稠液体;
c、皂化回流:将得到的粘稠液体水浴加热60—100℃进行回流1—3h,得到浸膏状样品,冷却备用;
d、溶解萃取:向浸膏状样品加入2—5倍量水,超声溶解20—50min,使浸膏充分溶解得到溶液,使用乙酸乙酯进行萃取3次,合并得到的乙酸乙酯层,水浴加热50—80℃进行蒸发,蒸干溶剂后可得到火麻仁植物甾醇粗品;
e:重结晶精制:将得到火麻仁植物甾醇粗品加入到50—80℃的无水乙醇中进行溶解,使完全溶解后降温至0—8℃,进行析晶12—72h,进行过滤、烘干得到较高纯度的火麻仁植物甾醇。
所述的提取工艺包括以下步骤:
a、称取原料及配置溶液:称取火麻仁100g,配置1mol/L的氢氧化钾—乙醇溶液备用;
b、湿法粉碎:将称取备用的火麻仁和氢氧化钾—乙醇溶液按1:5的料液比加入榨汁机中,设定转速2000转/分进行粉碎,得到粘稠液体;
c、皂化回流:将得到的粘稠液体水浴加热至80℃进行回流2h,得到浸膏状样品,冷却备用;
d、溶解萃取:向浸膏状样品加入3倍量水,超声溶解30min,得到溶液,加入200mL乙酸乙酯进行萃取3次,合并得到的乙酸乙酯层,水浴加热至60℃进行蒸发,蒸干溶剂后可得到火麻仁植物甾醇粗品;
e:重结晶精制:将得到的火麻仁植物甾醇粗品加入到60℃的无水乙醇中进行溶解,使完全溶解后降温至2—4℃,进行析晶24—48h,进行过滤、烘干得到较高纯度的火麻仁植物甾醇。
所述的火麻仁为河南中医学院中药鉴定学科鉴定为桑科植物大麻(Cannabis Stativa L.)的成熟果实。
所述的水为纯化水,所述的乙醇为分析纯试剂,所述的乙酸乙酯为分析纯试剂,所述的氢氧化钾为分析纯试剂。
本发明产生的有益效果是:一种火麻仁植物甾醇提取工艺,将火麻仁加入到氢氧化钾—乙醇溶液中,放入榨汁机进行粉碎,湿法粉碎能够有效提高火麻仁的粉碎效果,同时有效避免固体粉碎时引起的粉尘飞扬和粉碎机过热,对火麻仁细胞壁进行物理破坏,便于进行提取植物甾醇,皂化回流过程,进一步对细胞壁进行破坏,加热到适宜温度有效提高化学破坏细胞壁的速度,同时避免温度过高造成植物甾醇分解变质,回流使植物甾醇能够释放到溶液中,向浸膏中加水,在超声作用下进行溶解,使浸膏充分溶解,使用乙酸乙酯进行萃取,将植物甾醇萃取到乙酸乙酯中,再讲乙酸乙酯溶剂蒸发完毕,能够得到火麻仁植物甾醇粗品,纯度在30%左右,再进行重结晶精制使用无水乙醇加热进行溶解植物甾醇粗品,降温至较低温度后,进行析晶,过滤得到湿的火麻仁植物甾醇,进行烘干得到高纯度的火麻仁植物甾醇,纯度能够提高到50—80%,整个提取过程中使用的原料来源广泛,价格低廉,提取工艺简单方便操作。
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