[发明专利]一种己酸衍生物的制备方法有效
申请号: | 201611008716.1 | 申请日: | 2016-11-16 |
公开(公告)号: | CN106588740B | 公开(公告)日: | 2020-07-10 |
发明(设计)人: | 应述欢;皮红军;陈健;周威;张爵明 | 申请(专利权)人: | 上海博志研新药物技术有限公司 |
主分类号: | C07D207/20 | 分类号: | C07D207/20;C07C51/09;C07C53/19;C07C51/60;C07C53/50 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 201203 上海市浦东新区中国(上海)*** | 国省代码: | 上海;31 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 己酸 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种己酸衍生物IV的制备方法,其特征在于其包括以下步骤:惰性气体保护下,-5~0℃,将碘化试剂加入到化合物III与极性非质子有机溶剂形成的混合物中,进行亲核取代反应得到所述的己酸衍生物IV即可;所述的碘化试剂与所述的化合物III摩尔比值为1~2;所述的碘化试剂为三甲基碘硅烷;所述的极性非质子有机溶剂为二氯甲烷;所述的惰性气体为氮气和/或氩气;所述的亲核取代反应的温度为20℃~30℃;所述的亲核取代反应的时间为2小时~6小时;
所述的己酸衍生物IV的制备方法进一步包括以下步骤:溶剂中,无机盐存在的条件下,将化合物II与还原剂进行反应,得到所述的化合物III即可,所述的溶剂为脂肪族醇类溶剂或者脂肪族醇类溶剂与水的混合溶剂;所述的脂肪族醇类溶剂为甲醇和/或乙醇;所述的无机盐为氯化钙;所述的无机盐与所述的化合物II的摩尔比值为1~5;所述的还原剂为硼氢化钠;
2.如权利要求1所述的己酸衍生物IV的制备方法,其特征在于:
在所述的己酸衍生物IV的制备方法中,所述的极性非质子有机溶剂与所述的化合物III的体积质量比值为1mL/g~100mL/g;
和/或,
所述的己酸衍生物IV的制备方法采用以下后处理步骤:反应结束后,依次加入盐酸和硫代硫酸钠溶液、萃取、洗涤、干燥、过滤、除去溶剂,得到纯化后的己酸衍生物IV。
3.如权利要求2所述的己酸衍生物IV的制备方法,其特征在于:
在所述的己酸衍生物IV的制备方法中,所述的极性非质子有机溶剂与所述的化合物III的体积质量比值为6mL/g~10mL/g;
和/或,
所述的己酸衍生物IV的制备方法采用的后处理步骤中,所述的盐酸的摩尔浓度为1mol/L~2mol/L,所述的摩尔浓度是指氯化氢的摩尔量与盐酸总体积的比值;
和/或,
所述的己酸衍生物IV的制备方法采用的后处理步骤中,所述的萃取采用的溶剂为卤代烃类溶剂;
和/或,
所述的己酸衍生物IV的制备方法采用的后处理步骤中,所述的洗涤为采用饱和食盐水洗涤;
和/或,
所述的己酸衍生物IV的制备方法采用的后处理步骤中,所述的洗涤的次数为1~3次;
和/或,
所述的己酸衍生物IV的制备方法采用的后处理步骤中,所述的干燥采用干燥剂进行干燥;
和/或,
所述的己酸衍生物IV的制备方法采用的后处理步骤中,所述的除去溶剂的方式为减压浓缩的方式。
4.如权利要求1所述的己酸衍生物IV的制备方法,其特征在于:
在所述的化合物III的制备方法中,当采用脂肪族醇类溶剂与水的混合溶剂做溶剂时,所述的脂肪族醇类溶剂与所述的水的体积比值为1~5;
和/或,
在所述的化合物III的制备方法中,所述的还原剂与所述的化合物II的摩尔比值为1~5;
和/或,
在所述的化合物III的制备方法中,所述的还原反应的温度为20℃~30℃;
和/或,
在所述的化合物III的制备方法中,所述的还原反应的时间为1小时~24小时;
和/或,
所述的化合物III的制备方法采用以下步骤:-5℃~0℃,向化合物II与溶剂形成的混合物中依次加入无机盐和还原剂与溶剂形成的混合物,进行反应得到所述的化合物III即可;
和/或,
所述的化合物III的制备方法采用以下后处理步骤:反应结束后,淬灭反应、除去溶剂、加水稀释、萃取、干燥、过滤、除去溶剂得到所述的化合物III。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于上海博志研新药物技术有限公司,未经上海博志研新药物技术有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201611008716.1/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。