[发明专利]基于花生壳制备掺氮多孔碳超级电容器电极材料的方法

说明书

本发明公开了一种基于花生壳制备掺氮多孔碳超级电容器电极材料的方法，并介绍其在超级电容器电极方面的应用。以花生壳、NaOH为原料，采用大功率超声下碱液处理和高温碳化，制备比表孔隙率高的掺氮多孔碳材料，孔径分布在12‑14μm之间，氮元素的质量百分比为3.1wt.％。表面疏松的孔状结构使掺氮碳材料具有较大的比表面积，有利于电解液或电解质离子在电极材料内部传输和迁移，电解液可被吸附在这些网状孔隙中。此外，该制备方法操作简单，环保，成本低，易于控制及规模化，将生活中的废物重新利用，变废为宝。

技术领域

本发明涉及一种超级电容器电极材料的制备方法，尤其是基于生活废弃物花生壳制备掺氮多孔碳超级电容器电极材料的方法。该方法操作简单、成本低、重复性好，且易于控制。

背景技术

随着人类对清洁可持续能源需求的日益增长，具备功率密度高、安全、循环寿命长等优势的电化学超级电容器越来越被人们看好，已成为新兴储能设备之一。但是，较低的能量密度是抑制其实际应用的主要障碍。因此，开发具有高比电容、宽电势窗口的新电极材料及其低成本、规模化制备方法是解决这一问题的关键。

超级电容器主要分为双电层和赝电容两类。碳材料是双电层电容器的主要电极材料，其具有原材料丰富、清洁环保的特点。然而，碳材料自身由于存在孔径大小分布不均匀，电解质与电极材料不能充分接触等问题。最大化提高比表面积、获得合理的孔容和孔径分布、良好的导电性以及湿润性是当前碳材料设计与制备研究领域的追求目标。

我国是农业大国，每年有大量的果壳和木材。其中，花生壳作为日常生活废弃物，如果将其作为原材料，制备出高电化学性能的碳材料，将会变废为宝产生重要的应用价值。本发明提出，以花生壳为原料，利用碱液以及大功率超声的方法进行预处理，然后高温碳化，制备掺氮的多孔碳材料。该方法制得的碳材料孔隙率高、导电性良好，拥有良好的电容性能。特别是，通过控制碱液的浓度，能够对制备的碳材料表面形貌进行调控，从而优化电容器电极的电化学性能。

发明内容

本发明的目的：本发明旨在将日常生活中的废弃物花生壳变废为宝，使其应用于超级电容器电极材料，从而具有良好的应用价值。提出一种以花生壳为原料，利用碱液以及大功率超声、然后直接高温碳化的方法，制备多孔掺氮碳材料。通过探讨超声功率对材料纳米结构及性能的影响，实现比电容的优化。该制备方法成本低，容易操作和控制，易于规模化。

本发明的技术方案是：将表面干净、结构完整的花生壳剪成碎片，并机械研磨成粉末状，加入无水乙醇搅拌至均匀，然后在100W功率下超声分散10min，用去离子水洗涤干净；取适量的花生壳粉末加入到一定浓度的NaOH溶液中，然后在定向超声反应器中大功率超声处理；用去离子水将超声后的花生壳粉清洗，然后放入真空干燥箱80℃干燥；将干燥的花生壳粉末放入真空管式炉，在氩气氛围以5℃/min加热至800℃，并在此氛围下保温2h进行碳化处理，得到最终产物。

采用工业生产常用的机械研磨，将花生壳碎片磨成成粉末状，使其在后续的处理中更易浸润；然后加入无水乙醇搅拌至均匀，在100W功率下超声10min，用去离子水洗涤干净。

作为最佳方案，花生壳粉末在NaOH溶液中的浓度范围20～30g/L，NaOH溶液浓度范围为1～5M。

作为最佳方案，将NaOH溶液悬浮分散的花生壳粉末在定向超声反应器中进行大功率功率超声处理，超声功率为300～900W，处理时间10～20min。

作为最佳方案，用去离子水将超声后的花生壳粉清洗，然后放入真空干燥箱中干燥，温度为80℃，干燥时间为1h以上。

作为最佳方案，干燥的花生壳粉末放入真空管式炉，在氩气氛围以5℃/min加热至800℃，并在此氛围下恒温2h进行碳化处理。