[发明专利]一种TS-1钛硅分子筛的合成方法

权利要求书

1.一种TS-1钛硅分子筛的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1） 前驱液的制备

将模板剂加入硅源中，25℃搅拌水解1.5h，得到混合液A；将钛源加入异丙醇中，钛源中TiO₂与异丙醇的摩尔比为1:9，25℃搅拌1h，得到混合液B；在搅拌状态下，将混合液B逐滴加入混合液A中，混合完成后逐渐升温至50℃，搅拌0.5h；再次升温至85℃，赶醇2h，并持续补水以保持液面不变；将赶醇后的混合液转移至水热合成釜中进行120℃预晶化15h，取出后冷却，得到前驱液；

其中各物料摩尔比，硅源SiO₂：钛源TiO₂：模板剂：水为1:0.175:0.20:20；所述硅源为硅酸四乙酯，所述钛源为钛酸四丁酯；

（2） 晶化液的制备

在25℃搅拌状态下，将硅源缓慢滴加至取出的前驱液中，并少量补充损失的水分至预晶化前的液面；滴加结束后缓慢升温至85℃，赶醇2h，持续补水以保持液面不变，最终得到澄清的晶化液；

其中各物料摩尔比，硅源SiO₂：钛源TiO₂：模板剂：水为1:0.070:0.08:20；所述硅源为硅酸四乙酯；

（3） 水热晶化

将晶化液转移至水热合成釜中，于190℃晶化24h，取出后经过滤、洗涤、干燥、焙烧后得到TS-1钛硅分子筛。

2.权利要求1所述一种TS-1钛硅分子筛的合成方法制备获得的TS-1钛硅分子筛在苯酚羟基化中的应用。

3.权利要求1所述一种TS-1钛硅分子筛的合成方法制备获得的TS-1钛硅分子筛的使用方法，其特征在于，苯酚、TS-1钛硅分子筛在丙酮溶剂中混合均匀，加热至75℃后加入双氧水，保温反应2h，获苯酚羟基化产物。