[发明专利]一种多组分样品分析的多模式质谱电离源有效
申请号: | 201611010654.8 | 申请日: | 2016-11-17 |
公开(公告)号: | CN108074793B | 公开(公告)日: | 2019-11-12 |
发明(设计)人: | 李海洋;李庆运;花磊;刘巍;王艳;周丽娟 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | H01J49/04 | 分类号: | H01J49/04;H01J49/16;G01N27/64 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 电离源 质谱 多模式 离子推斥电极 离子引出电极 多组分样品 程序升温 待测样品 进样方式 目标特征 质谱仪器 分析 采样管 光电离 热解析 载样台 离子 检测 | ||
1.用于多组分样品分析的多模式质谱电离源,包括光电离源(1)、卤素热解析灯(2)、气相采样管(3)、固或液相载样台(6)、程序升温装置(7)以及离子推斥电极(10)、离子引出电极(11),其特征在于:
光电离源(1)置于质谱的电离源腔体的侧壁上,光电离源(1)所发出的光子位于质谱的电离源腔体内部,气相采样管(3)穿过质谱的电离源腔体外壁,一端与气相待测样品(4)相连,另一端位于光电离源(1)下方光出射方向质谱的电离源腔体内;
于质谱的电离源腔体内、与光电离源(1)相对一侧的位置处设置有固或液相载样台(6),光电离源(1)光出射方向面向固或液相载样台(6),于固或液相载样台(6)内部或远离光电离源(1)一侧设有程序升温装置(7),于固或液相载样台(6)的一侧上方设置有卤素热解析灯(2),卤素热解析灯(2)出射方向朝向固或液相载样台(6)处放置;
载气进样管(8)穿过电离源腔体外壁,一端与载气(9)相连,另一端朝向固或液相载样台(6);
气相待测样品(4)经由气相采样管(3)进入光电离源(1)电离区域,于质谱的电离源腔体内实现电离;
固或液相待测样品(5)置于固或液相载样台(6)上方,利用程序升温装置(7),使可挥发性待测组分在不同温度下不同沸点的组分逐步挥发;固或液相载样台(6)所放置的固或液相待测样品(5)所挥发出的组分在载气(9)的载带作用下进入光电离源(1)电离区域实现电离;
固或液相待测样品(5)中难挥发或者不挥发性待测组分利用卤素热解析灯(2)进行闪蒸,使固或液相待测样品(5)中难挥发或者不挥发性待测组分进入气相,再由载气(9)的载带作用进入光电离源(1)电离区域实现电离;
测试气相待测样品(4)时,气相采样管(3)通入气相待测样品(4),可将载气(9)更换为试剂气体通过载气进样管(8)通入电离源腔体;
测试固或液相样品(5)时,载气进样管(8)通入载气(9),可将气相待测样品(4)更换为试剂气体通过气相采样管(3)通入电离源腔体。
2.根据权利要求1所述的多组分样品分析的多模式质谱电离源,其特征在于:
质谱的电离源腔体位于质谱的离子推斥电极(10)和离子引出电极(11)之间,离子推斥电极(10)、离子引出电极(11)均为平板状环形电极,离子推斥电极(10)、离子引出电极(11)相互平行、间隔、环形通孔同轴放置,离子推斥电极(10)、离子引出电极(11)轴线与光电离源光子出射方向相垂直;
离子推斥电极(10)与离子引出电极(11)分别放置于光电离源(1)光子出射区域两侧,离子引出电极(11)靠近质量分析器(13)一端;
离子引出电极(11)不少于三块,相互平行、间隔、同轴放置;
于离子引出电极(11)与质量分析器(13)之间设置有差分电极(12),差分电极(12)与离子引出电极(11)同轴放置,差分电极(12)上设置有差分接口小孔(14),差分接口小孔(14)与质量分析器(13)直接相连,差分接口小孔(14)的内径为0.3 ~ 2 mm。
3.根据权利要求1或2所述的多组分样品分析的多模式质谱电离源,其特征在于:
离子推斥电极(10)与离子引出电极(11)之间的区域为光电离区域或试剂离子反应区,间隔为5 ~ 45 mm。
4.根据权利要求1所述的多组分样品分析的多模式质谱电离源,其特征在于:
程序升温装置(7)包括电加热装置,电加热装置为电加热棒、电加热丝、电加热管中的一种或二种以上,于固或液相载样台(6)内设有温度传感器,电加热装置和温度传感器通过导线经温度控制器与外电源相连,程序升温装置(7)可控升温范围在30 ~ 300℃;
卤素热解析灯(2)对样品加热温度范围在50 ~ 600℃,加热时间范围1~30 s。
5.根据权利要求1所述的多组分样品分析的多模式质谱电离源,其特征在于:
固或液相载样台(6)距离光电离源(1)的距离为30 ~ 80 mm,固或液相载样台(6)上设有位置微调板,控制固或液相待测样品(5)位于程序升温装置(7)、卤素热解析灯(2)及光电离源(1)有效工作范围内。
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