[发明专利]一种加氢处理催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种加氢处理催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下内容：

（1）将钼镍系废加氢催化剂进行抽提、微波处理、粉碎；

（2）将粉碎后的催化剂两部分，一部分与碱混合，进行高温焙烧，将焙烧后催化剂进行热水浸渍、过滤，得滤液1和固体1；另一部分在含硫化氢的水蒸气气氛下同酸进行反应，反应完毕后过滤，得到铝盐溶液和固体2；将固体2进行氧化后加入水，过滤得到氧化钼和硫酸镍溶液；向硫酸镍溶液中加入碳酸盐，制备出碱式碳酸镍；

（3）将步骤（2）中滤液1和铝盐溶液反应得到拟薄水铝石和滤液2；向滤液2中加入Na₂S溶液，生成MoS₃沉淀，过滤后制备成MoO₃；

（4）将步骤（2）中固体1加入酸，采用碱溶液调整pH值除去溶液中Al，然后加入 Na₂CO₃制备成碱式碳酸镍；

（5）将拟薄水铝石制备出所需的载体；将所得氧化钼和碱式碳酸镍配置成所需的钼镍磷溶液，浸渍在载体上，经干燥、焙烧，制得催化剂；

其中，步骤（1）中，所述微波处理微波频率为915~2450 MHz，所述微波处理在气态甲醇和氮气的混合气氛下进行；

步骤（2）中，粉碎后的一部分催化剂与碱混合时，碱与该部分催化剂按AL₂O₃计的摩尔比值为4~1，所述高温焙烧的温度为850℃~1000℃。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的钼镍系废加氢催化剂按重量含量计含有催化剂固体70~90%，石油馏分10~30%，抽提后的催化剂中氧化镍的重量含量为3~10%，氧化钼的重量含量为10~25%。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述抽提采用的有机溶剂为甲苯、石油醚、乙醇中的一种或几种，抽提温度为80~110℃。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述微波处理的时间为3~8h，所述粉碎为粉碎粒度至200~400目。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述混合气氛，气态甲醇和氮气的体积比为1:3~1:5。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中粉碎后的催化剂按照质量比2:1~4:1分为两部分；碱为氢氧化钠或碳酸钠，热水浸渍温度为85~110℃，热水浸渍时，热水与焙烧后催化剂的液固体积比为7~3。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中含硫化氢的水蒸气气氛同硫化氢的体积比范围为9:1~20:1，反应温度110~180℃，压力为2~10 MPa；酸为硫酸、盐酸、硝酸中的一种或几种，碳酸盐为碳酸钠或碳酸氢钠。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中Na₂S溶液质量浓度为5~30%。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（4）中pH值控制在5.2~7.0。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（5）中干燥温度为100~ 180℃，干燥时间为2~5h，焙烧温度为400~600℃，焙烧时间为 2~4h。