[发明专利]碱式硫酸铬中六价铬的测定方法

权利要求书

1.碱式硫酸铬中六价铬的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

A、称取待测样品，加水溶解，得到溶解后试液；其中，水为70～80℃的热水；

B、向溶解后试液中立即加入固体MgCl₂和固体FeCl₃，混匀，调节试液pH值9～10，在70～80℃温度下保温40～60min，趁热过滤，用温度为70～80℃热水洗涤沉淀8～10次，得到滤液；其中，加入的MgCl₂与待测样品的质量比为1:4～1:1，FeCl₃与待测样品的质量比为1:10～1:2；

C、测试所得滤液中六价铬的含量。

2.根据权利要求1所述的碱式硫酸铬中六价铬的测定方法，其特征在于，步骤A中，待测样品质量≥1g。

3.根据权利要求2所述的碱式硫酸铬中六价铬的测定方法，其特征在于，步骤A中，待测样品质量为1～2g。

4.根据权利要求1所述的碱式硫酸铬中六价铬的测定方法，其特征在于，步骤B中，调节pH值为10。

5.根据权利要求1～4任一项所述的碱式硫酸铬中六价铬的测定方法，其特征在于，步骤B中，使用0.05mol/L～0.2mol/L NaOH溶液调节试液pH值。

6.根据权利要求5所述的碱式硫酸铬中六价铬的测定方法，其特征在于，步骤B中，使用0.1mol/L NaOH溶液调节试液pH值。

7.根据权利要求1～4任一项所述的碱式硫酸铬中六价铬的测定方法，其特征在于，步骤C中，测试所得滤液中六价铬的含量的方法为分光光度法。

8.根据权利要求5所述的碱式硫酸铬中六价铬的测定方法，其特征在于，步骤C中，测试所得滤液中六价铬的含量的方法为分光光度法。

9.根据权利要求6所述的碱式硫酸铬中六价铬的测定方法，其特征在于，步骤C中，测试所得滤液中六价铬的含量的方法为分光光度法。

10.根据权利要求7所述的碱式硫酸铬中六价铬的测定方法，其特征在于，分光光度法使用二苯碳酰二肼作为显色剂。

11.根据权利要求7所述的碱式硫酸铬中六价铬的测定方法，其特征在于，所述分光光度法具体步骤为，取所得滤液于容量瓶中加水稀释，加入0.1mol/L～0.2mol/L的硫酸调节pH至6～7，补加2.57mol/L硫酸4.0mL,加入二苯碳酰二肼显色剂，再加水定容，放置5～10min，采用分光光度计于波长540nm处，测量吸光度；通过作出六价铬标准工作曲线，横坐标是Cr⁶⁺浓度，纵坐标是吸光度值，根据吸光度值来确定待测Cr⁶⁺浓度；其中所述二苯碳酰二肼浓度为0.25g/100mL；二苯碳酰二肼的加入量为3.0mL。

12.根据权利要求8所述的碱式硫酸铬中六价铬的测定方法，其特征在于，所述分光光度法具体步骤为，取所得滤液于容量瓶中加水稀释，加入0.1mol/L～0.2mol/L的硫酸调节pH至6～7，补加2.57mol/L硫酸4.0mL,加入二苯碳酰二肼显色剂，再加水定容，放置5～10min，采用分光光度计于波长540nm处，测量吸光度；通过作出六价铬标准工作曲线，横坐标是Cr⁶⁺浓度，纵坐标是吸光度值，根据吸光度值来确定待测Cr⁶⁺浓度；其中所述二苯碳酰二肼浓度为0.25g/100mL；二苯碳酰二肼的加入量为3.0mL。