[发明专利]一种提高钙钛矿量子点稳定性的方法有效
申请号: | 201611012419.4 | 申请日: | 2016-11-17 |
公开(公告)号: | CN106701071B | 公开(公告)日: | 2019-06-21 |
发明(设计)人: | 沈旭瑶;夏添;李烨;解荣军 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | C09K11/66 | 分类号: | C09K11/66;C01G21/00;B82Y20/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所(普通合伙) 35200 | 代理人: | 马应森 |
地址: | 361005 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 量子点 前驱体溶液 混合溶液 钙钛矿 十八烯 惰性气氛保护 油酸 混合溶液中 叔十二硫醇 沉淀溶解 合成步骤 加热反应 有机膦类 冰水浴 碘化铅 环己烷 有机酸 有机铵 再加热 溶剂 放入 配体 修饰 制备 溶解 | ||
一种提高钙钛矿量子点稳定性的方法,涉及量子点的制备。包括以下步骤:1)将铯放入十八烯和油酸的混合溶液中加热反应,即得Cs前驱体溶液;2)在惰性气氛保护下,将碘化铅固体加入叔十二硫醇,以及有机酸、有机铵、有机膦类配体中的至少一种,再加热溶解在十八烯溶剂中,然后加入步骤1)所得的Cs前驱体溶液,反应后将反应容器置于冰水浴中停止反应,得混合溶液;3)将步骤2)得到的混合溶液离心,得到的沉淀溶解于环己烷中,即得CsPbI3量子点的溶液。从量子点自身组成和修饰的角度提高了量子点本身的稳定性,原料易得,不添加新的合成步骤。
技术领域
本发明涉及量子点的制备,尤其是涉及一种提高钙钛矿量子点稳定性的方法。
背景技术
量子点是一类颗粒尺寸在纳米级的半导体,由于其自身的量子限域效应和表面效应而具有许多优良的光学特性,在生物医学、太阳能电池、照明及显示等领域均具有重要的应用。纯无机钙钛矿量子点自2015年1月被Kovalenko等人报道(Nano Lett.,2015,15,3692-3696)以来,因其发光颜色可调、高亮度、高效率和高电子迁移率等优点引起了研究者的广泛关注,被广泛应用于光致发光、电致发光器件及太阳能电池等领域。其中,钙钛矿量子点的红色发光主要靠CsPbI3组分来实现。但CsPbI3钙钛矿量子点并不稳定,如CsPbI3量子点在空气中两天后即发生了变质(J.Phys.Chem.Lett.,2016,7,495-503)。这成为其应用中一个急待解决的突出问题。
发明内容
本发明的目的在于针对CsPbI3钙钛矿量子点在空气及一定的湿度、光照等自然存储条件下的不稳定性,提供一种提高钙钛矿量子点稳定性的方法。
本发明包括以下步骤:
1)将铯放入十八烯和油酸的混合溶液中加热反应,即得Cs前驱体溶液;
2)在惰性气氛保护下,将碘化铅固体加入叔十二硫醇,以及有机酸、有机铵、有机膦类配体中的至少一种,再加热溶解在十八烯溶剂中,然后加入步骤1)所得的Cs前驱体溶液,反应后将反应容器置于冰水浴中停止反应,得混合溶液;
3)将步骤2)得到的混合溶液离心,得到的沉淀溶解于环己烷中,即得CsPbI3量子点的溶液。
在步骤1)中,所述铯可选自铯金属或铯盐,所述铯盐可选自碳酸铯、硫酸铯、乙酸铯等中的至少一种;所述加热反应可在惰性气体保护下加热反应;所述惰性气体可采用氮气或氩气等。
在步骤2)中,所述叔十二硫醇的配位数目可以通过加入的叔十二硫醇的量来调节,也可以通过改变Pb和Cs的原料比例来调节量子点表面Pb与硫醇的配位情况;所述Cs与Pb的摩尔比可为75︰1~1︰50。
在步骤3)中,所述离心可置于离心机中离心。
本发明主要通过加入叔十二硫醇作为提高稳定性的配体来实现。本发明的优点在于:1)从量子点自身组成和修饰的角度提高了量子点本身的稳定性,而非从复合材料的角度来提高稳定性。2)硫醇配体的加入明显将稳定性由约3~5天(对比例一的样品)提高至两个月(实施例1的样品),且原料易得,不添加新的合成步骤。
附图说明
图1为实施例1样品的吸收和发射光谱。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述,但具体实施例并不对本发明作任何限定。
对比例1:
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