[发明专利]一种TiO2/BaTiO3/RGO三元复合光电薄膜、其快速原位制备方法及应用有效
申请号: | 201611012978.5 | 申请日: | 2016-11-17 |
公开(公告)号: | CN106847666B | 公开(公告)日: | 2019-10-11 |
发明(设计)人: | 马晓;母事理;李相波;闫永贵 | 申请(专利权)人: | 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 |
主分类号: | H01L21/02 | 分类号: | H01L21/02;H01L31/028;H01L31/032;H01L31/074;B82Y30/00 |
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地址: | 266000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 tio2 batio3 rgo 三元 复合 光电 薄膜 快速 原位 制备 方法 应用 | ||
1.一种TiO2/BaTiO3/RGO三元复合光电薄膜的快速原位制备方法,其特征在于,
该TiO2/BaTiO3/RGO三元复合光电薄膜,包括如下组分:TiO2、BaTiO3和RGO,其中,BaTiO3在TiO2表面通过原位反应生成TiO2/BaTiO3有序纳米管阵列,RGO则分布在TiO2/BaTiO3有序纳米管阵列的表面及管内;
TiO2/BaTiO3/RGO三元复合光电薄膜以钛箔经阳极氧化得到的TiO2有序纳米管阵列模板,以水热法为基础,采用微波为能量源,TiO2有序纳米管阵列模板在Ba(OH)2和GO的前驱体混合溶液中反应,使部分TiO2有序纳米管阵列模板原位反应生成BaTiO3的同时,将分散性好的RO原位还原,一步制备出的TiO2/BaTiO3/RGO三元复合光电薄膜;
具体包括如下步骤:
1)钛基表面TiO2纳米管的制备:将钛箔超声清洗、化学抛光,然后以铂片为阴极,钛箔为阳极,在NH4F和H2O的甘油溶液中阳极氧化,阳极氧化后钛基表面TiO2纳米管的直径为100nm-160 nm;
2)前驱体混合溶液的制备:在搅拌条件下,将Ba(OH)2溶解于水中,形成Ba(OH)2的澄清溶液,称为A液;将氧化石墨烯GO溶解于水中,分散均匀后制得GO的水溶液,称为B液;在搅拌条件下,将A液缓慢滴加到B液中,形成前驱体混合溶液,称为C液,其中C液中Ba2+含量在0.005 mol/L–0.02 mol/L,GO含量在0.25 g/L-0.80 g/L;
3)TiO2/BaTiO3/RGO三元复合光电薄膜的制备:将步骤1)制备的TiO2纳米管试样与步骤2)制备的C液转移到聚四氟乙烯反应容器中,保持填充率为40%,设定微波水热反应仪的升温速率为5-20℃/min,反应温度为120-150℃,保温时间为5-30min,进行微波水热合成反应;
4)待反应完成,再经煅烧处理、随炉冷却至室温后,即得TiO2/BaTiO3/RGO三元复合光电薄膜。
2.根据权利要求1所述的TiO2/BaTiO3/RGO三元复合光电薄膜的快速原位制备方法,其特征在于,步骤1)中,将钛箔依次用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗、化学抛光。
3.根据权利要求1或2所述的TiO2/BaTiO3/RGO三元复合光电薄膜的快速原位制备方法,其特征在于,步骤2)中,将Ba(OH)2溶解于去CO2的离子水中,电磁搅拌20-30 min,得到Ba(OH)2的澄清溶液,称为A液;将氧化石墨烯GO溶解于去离子水中,超声40-60 min,电磁搅拌20-30 min,制得GO的水溶液,称为B液;将A液缓慢滴加到B液中,继续电磁搅拌5-10 min,形成前驱体混合溶液,称为C液,其中C液中Ba2+含量在0.005 mol/L–0.02 mol/L,GO含量在0.25 g/L-0.80 g/L。
4.根据权利要求1或2所述的TiO2/BaTiO3/RGO三元复合光电薄膜的快速原位制备方法,其特征在于,步骤4)中,待反应完成,冷却到室温后取出试样,并将试样依次用盐酸和去离子水冲洗,干燥,最后在350-400℃马弗炉中保温1-2.5 h,随炉冷却至室温后取出。
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