[发明专利]一种用于去除重金属离子的聚天冬氨酸膨润土复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种用于去除重金属离子的聚天冬氨酸膨润土复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）将顺丁烯二酸酐和其质量5-20倍的去离子水混合，倒入反应釜中，在密闭条件下升温到55-65℃，搅拌25-35min，转速为500-2000r/min，使顺丁烯二酸酐水解得到顺丁烯二酸溶液；

（2）向反应釜中通入液氨，温度为18-22℃，压力为101000-102000Pa，流速为40-100mL/min，通液氨时间10-120min，继续升高反应釜温度到70-90℃，并控制反应釜内的压力，搅拌反应100-140min，转速为500-2000r/min，然后在75-85℃下烘干，得到顺丁烯二酸铵盐固体并备用；

（3）将顺丁烯二酸铵盐固体放入马弗炉中，经焙烧后得到聚琥珀酰亚胺，研磨得到聚琥珀酰亚胺粉末备用；所述聚琥珀酰亚胺的分子量为4000-20000道尔顿；

（4）量取硅烷交联剂，加入到无水乙醇和去离子水体积比为1:1的混合溶液中，形成分散液并备用；

（5）将膨润土过80-200目筛，去除杂质，加入到上述分散液中，在室温下搅拌均匀，搅拌速率为500-1000 r/min，搅拌时间0.5-1h，然后升温到55-65℃，回流反应4.5-5.5h；

（6）将步骤（5）制得的混合溶液离心，转速为4500-5500r/min，离心4-6min，取固体并用无水乙醇洗净，在55-65℃下烘干，研磨，过80-200目筛，得到氨基改性膨润土；

（7）将聚琥珀酰亚胺粉末与其重量10-20倍的N,N-二甲基甲酰胺溶液混合，采用超声技术超声处理10-20min，使聚琥珀酰亚胺溶解并备用；

（8）将氨基改性膨润土分批加入到上述聚琥珀酰亚胺溶液中，超声25-35min使其分散均匀，然后在30-40℃条件下反应，搅拌反应3.5-4.5h，搅拌速率为500-1000 r/min；其中，氨基改性膨润土与聚琥珀酰亚胺的质量比为1:0.1-0.5；

（9）反应完毕后，用溶液体积1-3倍的无水乙醇沉析，离心，洗涤至中性，转速为4500-5500r/min，离心时间4-6min，然后在55-65℃下烘干，研磨，过80-200目筛备用；

（10）将步骤（9）制得固体分散到体积比为1:1的无水乙醇和去离子水的混合溶液中，以4-6mL/min的速率滴加1.5-2.5mol/L的NaOH溶液对其水解，直到溶液的pH值为8.5-9.5，对反应后的产物用无水乙醇和去离子水洗涤数次，离心，转速为7000-9000r/min，离心4-6min，得到固体复合材料，然后在40-80℃下烘干研磨，过80-200目筛，得到聚天冬氨酸膨润土纳米复合材料。

2.如权利要求1所述的一种用于去除重金属离子的聚天冬氨酸膨润土复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，通液氨的量为顺丁烯二酸和液氨的物质的量比为1:0.9-1.7。

3.如权利要求1所述的一种用于去除重金属离子的聚天冬氨酸膨润土复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，反应釜内的反应压力控制在1MPa-5MPa，所通气体是二氧化碳、空气或惰性气体中的一种。

4.如权利要求1所述的一种用于去除重金属离子的聚天冬氨酸膨润土复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述焙烧温度为170-230℃，焙烧时间为2-8h。

5.如权利要求1所述的一种用于去除重金属离子的聚天冬氨酸膨润土复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述硅烷交联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷。

6.如权利要求1或5所述的聚天冬氨酸膨润土复合材料制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述硅烷交联剂为聚琥珀酰亚胺质量的1-10%。

7.如权利要求1所述的一种用于去除重金属离子的聚天冬氨酸膨润土复合材料的制备方法，其特征在于，所述的膨润土为钠基膨润土、钙基膨润土、镁基膨润土。