[发明专利]一种四棱柱状锐钛矿型TiO2的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于新型无机材料合成技术领域，具体涉及一种四棱柱状锐钛矿型TiO₂的制备方法。

背景技术

随着科技的发展和人们生活水平普遍提高，环境问题的日益严重，水处理成为人们关注的重点内容之一，光催化材料因其绿色环保受到科学界的追捧，其中TiO₂作为最早使用的材料已成为该领域的代表。TiO₂作为一种半导体材料，具有成本低、化学稳定性好、无毒等优点，在能源和环境治理等方面表现出良好的应用前景。

常见的二氧化钛有锐钛矿、金红石和板钛矿三种晶型结构。其中，锐钛矿纳米TiO₂粉体具有最佳的光催化性能，广泛应用于光电管/太阳能、电池、光致电变色、光催化剂、智能表面涂层和传感器等方面。自1972年Fujishima和Houda发现了由光激发的TiO₂电极上可以把水分解为氢气和氧气之后，TiO2光催化材料一直是国内外众多学者研究的热点。TiO₂成本低，无毒且稳定性好。同时广泛的研究也表明比起目前常用于治理环境污染的方法如化学氧化、生物降解、高温焚烧、物理吸附等，纳米TiO₂半导体材料因其生成表面光生-空穴而具有极强的光催化氧化能力，其降解产物为水和二氧化碳等无二次污染的小分子物质，目前已应用在很多领域。

最近的几年，暴露不同面TiO₂纳米晶或者说纳米结构方面的文章非常多，Hui Ming Cheng等人制备了微米级的暴露不同晶面的TiO₂，然后测试了他们的光催化活性。他们的结果表明，TiO₂的{100}相比于{101}和{001}具有更高的活性。他们把原因归结为不同的晶面具有不同的能级结构，以及表面原子的配位状态。但是显然，这样的解释并不能让人满意，他们使用的TiO₂样品都是微米晶，和实际使用的TiO₂光催化剂还有很大的差异。

我们发现，大部分方法只能制备暴露特定晶面的几百纳米到几微米尺寸的TiO₂纳米晶，而对于几十纳米尺寸的TiO₂纳米晶则无能为力。因此，有必要发展一种制备TiO₂纳米晶的方法，能够调控TiO₂纳米晶的暴露晶面，这将为研究TiO₂的催化性质提供一个模型催化剂，同时也有利于发展高活性的TiO₂光催化材料。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简单、操作方便的四棱柱状锐钛矿型TiO₂的制备方法。

本发明的技术方案，包括以下步骤：

(1)称取固体NaOH，溶于烧杯中，在容量瓶中定容摇匀，配制成一定浓度的NaOH溶液。

(2)量取一定体积的NaOH溶液，称取一定质量的P25，加入带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，超声一段时间，搅拌一段时间，在一定的反应温度下反应一段时间。

(3)冷却至室温，得到白色沉淀，调节pH值，然后离心分离，洗涤，干燥，得到钛酸钠。

(4)称取一定质量的钛酸钠，量取一定体积的去离子水，加入带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，超声一段时间，搅拌一段时间，在一定的反应温度下反应一段时间。

(5)待反应完成后，冷却至室温，得到白色沉淀，然后离心分离，干燥，得到四棱柱状锐钛矿型TiO₂。

所述步骤(1)中一定浓度的NaOH溶液为8-12mol/L。

所述步骤(2)中量取一定体积的NaOH溶液，称取一定质量的P25为1mL NaOH溶液加入0.0025-0.0035g P25。

所述步骤(2)中一定的反应温度为110-140℃，反应一段时间为22-26h。

所述步骤(2)、(4)中超声一段时间为10-15min，搅拌一段时间为1h以上。

所述步骤(3)中调节溶液pH值约为9-11。

所述步骤(3)、(5)中干燥过程温度为60-70℃，干燥时间为10-14h。

所述步骤(4)中，所述一定质量的钛酸钠，当反压釜体积为60mL时，其质量为0.0625-0.085g。

所述步骤(4)中一定的反应温度为180-220℃，反应一段时间为22-26h。

本发明的优点：