[发明专利]一种制备苯环邻位乙酰氧化的2;4-二芳基取代-1;3;5三嗪衍生物的方法在审
申请号: | 201611014763.7 | 申请日: | 2016-11-18 |
公开(公告)号: | CN108069916A | 公开(公告)日: | 2018-05-25 |
发明(设计)人: | 万伯顺;鹿晓东;李新成;吴凡 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07D251/24 | 分类号: | C07D251/24;C07D409/04 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯环邻位 二芳基 三嗪衍生物 乙酰氧化 制备 醋酸碘苯 高度官能 配合物 膦配体 氢键 三嗪 催化 断裂 | ||
1.一种制备苯环邻位乙酰氧化2,4-二芳基取代-1,3,5三嗪衍生物的方法,是在钯和钯与膦配体配合物催化下2,4-二芳基取代-1,3,5三嗪与二醋酸碘苯反应生成苯环邻位乙酰氧化的2,4-二芳基取代-1,3,5三嗪衍生物的方法,其特征在于:
以下式所示的2,4-二芳基取代-1,3,5三嗪(1)与二醋酸碘苯(2)为原料生成苯环邻位酯化的2,4-二芳基取代-1,3,5三嗪衍生物(3),反应式如下:
其中Ar为对位和间位含有氯、溴、甲基、甲氧基的苯基或2-噻吩基;R
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:
具体操作步骤如下:
于反应器中进行反应,在惰性气氛(如:氮气、氩气中的一种或二种以上)中,加入2,4-二芳基取代-1,3,5三嗪(1)与二醋酸碘苯(2),加入二价钯催化剂或将二价钯与膦配体加入溶剂搅拌10-30分钟后加入,加入溶剂,于40℃-140℃下反应10-72小时;反应结束后分离得到2,4-二芳基取代-1,3,5三嗪衍生物(3)。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:
二价钯催化剂为醋酸钯、三氟醋酸钯中的一种或二种;
钯与膦配体配合物催化剂为醋酸钯、三氟醋酸钯中的一种或两种与三苯基膦、三环己基膦中的一种或二种按摩尔比1:1-3形成的配合物;
催化剂用量按钯计,其为2,4-二芳基取代-1,3,5三嗪(1)的5mol%-20mol%。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:
溶剂为乙腈、醋酸、1,4-二氧六环、四氢呋喃、二氯甲烷或甲苯中的一种或两种以上;溶剂的用量为每毫摩尔反应物2,4-二芳基取代-1,3,5三嗪(1)用溶剂1–10毫升;优选乙腈。
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