[发明专利]一种同位素标记的氨基甲酸酯的合成方法有效
| 申请号： | 201611015272.4 | 申请日： | 2016-11-18 |
| 公开（公告）号： | CN106699603B | 公开（公告）日： | 2019-03-29 |
| 发明（设计）人： | 邱俊;王帅;方华仁;李虎林;姜永悦;蔡扬 | 申请（专利权）人： | 上海化工研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07C269/04 | 分类号： | C07C269/04;C07C271/12 |
| 代理公司： | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人： | 陈亮 |
| 地址： | 200062 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氨基甲酸酯 稳定同位素标记 氨基化合物 同位素标记 羟基化合物 标记氨基 甲酸酯 合成 氨基甲酸酯农药 稳定同位素13C 同位素丰度 活性炭 化学纯度 搅拌反应 一氧化碳 蒸干 催化剂 催化 制备 过滤 冷却 残留 浓缩 土壤 监测 应用 | ||
1.一种同位素标记的氨基甲酸酯的合成方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：
(1)利用稳定同位素13C标记一氧化碳为原料，在催化剂催化的条件下，与氨基化合物、羟基化合物，或者稳定同位素标记氨基化合物、羟基化合物反应，控制反应温度为150～250℃，搅拌反应8～30h；
(2)将步骤(1)得到的产物冷却至室温，反应液进行浓缩蒸干，再加入水和活性炭，控制反应温度为20～100℃，搅拌0.1～3h，分离过滤后的滤液，得到13C标记氨基甲酸酯或13C、15N标记氨基甲酸酯；
步骤(1)中所述的催化剂为硒粉、硫粉或氧化锌中的一种或几种；所述的13C标记一氧化碳与氨基化合物或稳定同位素标记氨基化合物的摩尔比为1:2～1:6，13C标记一氧化碳与催化剂摩尔比为1:0.2～1:2，13C标记一氧化碳与羟基化合物的摩尔比为1:5～1:20；
所述的氨基化合物为氨气、甲胺、乙胺、异丙胺、二甲胺或二乙胺中的一种或几种，所述的羟基化合物为甲醇、乙醇、邻甲基苯酚、1-萘酚、2-甲硫基乙醛肟、3-(甲硫基)-2-丁酮肟、3-甲磺酰基-2-丁酮肟、2-甲基-2-甲磺酰基丙醛肟或2-甲基-2-(甲硫基)丙醛肟中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种同位素标记的氨基甲酸酯的合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述的稳定同位素标记的氨基化合物为15N-氨气、15N-甲胺、15N-乙胺或15N-二甲胺中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种同位素标记的氨基甲酸酯的合成方法，其特征在于，步骤(2)中滤液经浓缩蒸干后进行蒸馏分离。
4.根据权利要求1所述的一种同位素标记的氨基甲酸酯的合成方法，其特征在于，步骤(2)中利用有机溶剂萃取、浓缩滤液进行滤液分离。
5.根据权利要求4所述的一种同位素标记的氨基甲酸酯的合成方法，其特征在于，所述的有机溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯、石油醚、乙醚、环己烷、正己烷或氯仿中的一种或几种。
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