[发明专利]一种新型复合膜层的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及功能材料技术领域，具体涉及一种新型复合膜层的制备方法。

背景技术

镁合金作为一种轻型结构金属材料，以其突出的物理和机械性能，已经被广泛应用于自动化工业，航空航天，电子电器等领域.之外，由于镁合金的密度为1.74~2g/cm³，弹性模量为41~45GPa，与自然骨头的密度(1.8~2.1g/cm³)和弹性模量(3~20GPa)接近，不易发生应力遮蔽效应而失效，适合作为骨修复材料.镁元素是人体中广泛存在的元素，且镁具有促进骨和组织生长的作用.然而镁合金的耐蚀性差，尤其是在含氯离子的生物环境中，容易发生腐蚀而造成植入失效，这大大限制了镁合金作为生物材料的应用.聚己内酯是一种可以完全降解且生物无毒的脂肪类聚合物.ZnO是一种新型的，低成本的，高安全的生物添加材料。

发明内容

本发明旨在提出一种新型复合膜层的制备方法。

本发明的技术方案在于：

一种新型复合膜层的制备方法，包括如下步骤：

（1）镁合金样品的准备

将镁合金切割为40mm×15mm×5mm，使用前用150~1500目砂纸打磨后，丙酮及去离子水清洗干净，烘干冷却后备用；

（2）镁合金的阳极氧化处理

将处理过的镁合金样品置入3~4mol/L KOH 溶液中，进行阳极氧化处理，随即用热水及冷水清洗后烘干，冷却至室温后备用；

（3）制备PCL＋ZnO溶液

用PCL 溶液浸渍提拉法制备复合膜层；将ZnO粉末添加入PCL 溶液中，搅拌混合均匀制得PCL＋ZnO溶液；

（4）复合膜层的制备

经阳极氧化后的镁合金样品置入PCL 溶液中，提拉法制备PCL 涂层，待膜层干燥后备用，再将样品浸入PCL＋ZnO溶液中，50s后提拉出来，干燥，即得到镁合金上的复合膜层。

所述的阳极氧化处理的电压为10~15V，温度为10~12min 。

所述的PCL 溶液的溶剂为二氯甲烷，二氯甲烷的浓度为2.5％~10％。

所述的ZnO粉末的添加量为5~8％。

所述的形成的镁合金表面的阳极氧化膜的主要成份为MgO。

所述的烘干的温度为95~100℃，烘干时间为20~30min。

本发明的技术效果在于：

本发明制备的复合膜层表面完整，孔隙率低，附着力好。电化学和生物浸泡实验均表明该复合材料在生物环境中有强的耐蚀性能，可以为镁合金在生物环境中提供足够的保护作用，该复合膜层在生物植入材料工程中将有好的潜在应用。

具体实施方式

一种新型复合膜层的制备方法，包括如下步骤：

实施例1

（1）镁合金样品的准备

将镁合金切割为40mm×15mm×5mm，使用前用150目砂纸打磨后，丙酮及去离子水清洗干净，烘干冷却后备用；

（2）镁合金的阳极氧化处理

将处理过的镁合金样品置入3mol/L KOH 溶液中，进行阳极氧化处理，随即用热水及冷水清洗后烘干，冷却至室温后备用；

（3）制备PCL＋ZnO溶液

用PCL 溶液浸渍提拉法制备复合膜层；将ZnO粉末添加入PCL 溶液中，搅拌混合均匀制得PCL＋ZnO溶液；

（4）复合膜层的制备

经阳极氧化后的镁合金样品置入PCL 溶液中，提拉法制备PCL 涂层，待膜层干燥后备用，再将样品浸入PCL＋ZnO溶液中，50s后提拉出来，干燥，即得到镁合金上的复合膜层。

其中，所述的阳极氧化处理的电压是10V，温度为10min。所述的PCL 溶液的溶剂为二氯甲烷，二氯甲烷的浓度为2.5％。所述的ZnO粉末的添加量为5％。所述的形成的镁合金表面的阳极氧化膜的主要成份为MgO。所述的烘干的温度为95℃，烘干时间为20min。

所述的阳极氧化处理的电压为10~15V，温度为10~12min 。

所述的PCL 溶液的溶剂为二氯甲烷，二氯甲烷的浓度为2.5％~10％。

所述的ZnO粉末的添加量为5~8％。

所述的形成的镁合金表面的阳极氧化膜的主要成份为MgO。

所述的烘干的温度为95~100℃，烘干时间为20~30min。

实施例2

（1）镁合金样品的准备