[发明专利]一种纤维素纳米晶衍生碳纳米棒负载Pt纳米颗粒的制备方法有效
申请号: | 201611016661.9 | 申请日: | 2016-11-18 |
公开(公告)号: | CN106602079B | 公开(公告)日: | 2019-06-28 |
发明(设计)人: | 张须臻;王秀华;吴灿清;林巧巧;束永健;胡园超;高庆文 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学 |
主分类号: | H01M4/88 | 分类号: | H01M4/88;H01M4/92 |
代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人: | 冯子玲 |
地址: | 310018 浙江省杭州市杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纤维素 纳米 衍生 负载 pt 颗粒 方法 | ||
1.一种纤维素纳米晶衍生碳纳米棒负载Pt纳米颗粒的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:采用纤维素原材料作为原始基材,用酸催化法对纤维素进行处理,清除纤维素中的无定形区和杂质成分,提取纤维素纳米晶粉末,然后通过乙二醇还原法对Pt原料H2PtCl6进行还原以制备Pt负载纤维素纳米晶粉末,最后经过氧化-炭化处理后,制备直径为10—30nm,长度为150—350nm,具有较大长径比的碳纳米棒负载Pt材料;所述的纤维素纳米晶粉末的提取方法为:将纤维素原材料置于盐酸溶液中配制成纤维素的悬浮液,将悬浮液转移至水热釜进行反应,反应结束后,将反应液静置分层,移去上层清液得到纤维素纳米晶悬浮液,经过中和、过滤、冷冻、干燥制得纤维素纳米晶粉末;其中所述的盐酸溶液浓度为5mol/L;纤维素原材料在盐酸中的固含量为0.005—0.05g/mL;悬浮液体系在水热釜中的反应温度为100—120℃,反应时间为1—5h;所述的乙二醇还原法制备Pt负载纤维素纳米晶的方法为:取50~55mg纤维素纳米晶粉末加入8~12mL H2PtCl6水溶液中,继续加入23~28mL乙二醇和3~6mL KOH溶液后搅拌均匀;反应结束后以丙酮清洗过滤,最后真空干燥后制得Pt负载纤维素纳米晶粉末;其中所述的H2PtCl6水溶液浓度为0.007~0.01mol/L,KOH溶液浓度为0.03~0.05mol/L,反应温度为125~134℃,反应时间1.5~3h。
2.如权利要求1所述的一种纤维素纳米晶衍生碳纳米棒负载Pt纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述的纤维素原材料采用纤维素微晶、棉花、纸屑、木屑、细菌纤维素中的一种。
3.如权利要求1所述的一种纤维素纳米晶衍生碳纳米棒负载Pt纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述的氧化-炭化纤维素纳米晶负载Pt制备碳纳米棒负载Pt材料的方法为:将制备得到的Pt负载纤维素纳米晶粉末直接置于管式炉中空气气氛下,进行高温氧化处理,然后通入保护性气体,在高温下制备得到直径为10—30nm,长度为150—350nm负载有Pt纳米颗粒的碳纳米棒,其中所述的高温氧化处理时的温度为200—350℃,经过1—3h高温处理;所述的保护性气体采用氮气或氩气,所述的保护性气体通入后采用逐步升温法升温至1000—1500℃,高温炭化时间为1—3h。
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