[发明专利]一种二氧化锡负载型碳纳米棒材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201611016662.3 申请日: 2016-11-18
公开(公告)号: CN106711409B 公开(公告)日: 2019-06-28
发明(设计)人: 张须臻;王秀华;田青华 申请(专利权)人: 浙江理工大学
主分类号: H01M4/36 分类号: H01M4/36;H01M4/48;H01M4/587;H01M10/0525;B82Y30/00
代理公司: 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 代理人: 冯子玲
地址: 310018 浙江省杭州市杭*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 碳纳米棒 纤维素纳米 纤维素 二氧化锡 负载型 制备 纤维素原材料 导电性 生物质材料 大长径比 高温氧化 化学负载 炭化处理 体积变化 循环性能 氯化锡 酸催化 碳材料 无定形 悬浮液 基材 电池 再生 缓解
【权利要求书】:

1.一种二氧化锡负载型碳纳米棒材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:采用纤维素原材料作为基材,用酸催化法对纤维素原材料进行处理,清除纤维素原材料中的无定形区和杂质成分,提取纤维素纳米晶悬浮液,以氯化锡对纤维素纳米晶进行化学负载制备含锡纤维素纳米晶,然后经过高温氧化-炭化处理后,制备直径为10—30nm,长度为150—350nm,具有较大长径比的二氧化锡负载型碳纳米棒材料;所述的纤维素纳米晶悬浮液的提取方法为:将纤维素原材料置于盐酸溶液中配制成为纤维素原材料的悬浮液,将悬浮液转移至水热釜进行反应,反应结束后,将反应液静置分层,移去上层清液得到纤维素纳米晶悬浮液;其中,所述的盐酸溶液浓度为5mol/L;纤维素原材料在盐酸中的固含量为0.005—0.05g/mL;悬浮液体系在水热釜中的反应温度为100—120℃,反应时间为1—5h;所述的以氯化锡对纤维素纳米晶进行化学负载制备含锡纤维素纳米晶的操作方法为:将制备得到的纤维素纳米晶悬浮液中加入乙醇和去离子水配制为混合溶液,其中悬浮液/乙醇/去离子水的体积比(v/v)=1:(1~3):(1~2),降温至35—45℃后,加入10~20wt%的氯化锡,搅拌溶解后滴入氨水调节pH至中性,反应持续2h后,将反应物离心收集,用去离子水和酒精洗涤,经80℃真空干燥后得到含锡纤维素纳米晶。

2.如权利要求1所述的一种二氧化锡负载型碳纳米棒材料的制备方法,其特征在于,所述的纤维素原材料采用纤维素微晶、棉花、纸屑、木屑、细菌纤维素中的一种。

3.如权利要求1所述的一种二氧化锡负载型碳纳米棒材料的制备方法,其特征在于,所述的含锡纤维素纳米晶经氧化-炭化制备二氧化锡负载碳纳米棒的步骤为:将制备得到的含锡纤维素纳米晶置于CVD管式炉中空气气氛下,首先进行高温氧化处理,然后通入保护性气体,在高温下制备得到二氧化锡负载的碳纳米棒;其中所述的高温氧化处理时的温度为200—350℃,经过1—3h高温处理;所述的保护性气体采用氮气或氩气;所述的保护性气体通入后采用逐步升温至1000—1500℃,经过1—3h炭化后得到形状为棒状的直径为10—30nm,长度为150—350nm的二氧化锡负载型碳纳米棒材料。

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