[发明专利]一种饲料级硫酸铜及其生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及工业废水处理技术领域，具体涉及一种饲料级硫酸铜及其生产工艺。

背景技术

目前，作为饲料添加剂的饲料级硫酸铜几乎都是以线路板含铜蚀刻废液为原料生产的，含铜蚀刻废液有酸性废液和碱性废液两种。而传统的硫酸铜生产工艺未经过净化，制得的硫酸铜粗品质量不达标，含有较多杂质和金属离子，另外，生产中产生的尾水不能再生，造成浪费，排放也造成环境污染。

发明内容

为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种饲料级硫酸铜生产工艺，该生产工艺设备简单，操作简便，环保无污染，无废气废物排出，实现废物利用，母液循环利用，子液回售企业，经济效益高。

本发明的另一目的在于提供一种饲料级硫酸铜，该饲料级硫酸铜中的铜离子含量高，应用其制得的饲料可改善禽畜的消化系统。

本发明的目的通过下述技术方案实现：一种饲料级硫酸铜生产工艺，包括如下步骤：

A、粗净化蚀刻废液的制备：

A1、粗净化酸性蚀刻废液的制备：将含铜酸性蚀刻废液进行粗滤、酸性净化和过滤，制得粗净化酸性废液；

A2、粗净化碱性蚀刻废液的制备：将含铜碱性蚀刻废液进行粗滤、碱性净化和过滤，制得粗净化碱性废液；

B、中和及压滤：

B1、将步骤A1制得的粗净化酸性废液和步骤A2制得的粗净化碱性废液进行中和反应，然后进行第一次压滤，得到一次滤液和一次滤饼，并将一次滤液进行精过滤；

B2、将步骤B1得到的一次滤饼加水进行打浆，然后进行第二次压滤，得到二次滤液和二次滤饼；

C、萃取及离子交换：

C1、将步骤B1精过滤后的一次滤液和步骤B2得到的二次滤液混合后用AB油进行萃取，得到萃取液和废液，将萃取液用硫酸进行反萃取，得到反萃取液；

C2、将步骤C1得到的废液过滤后进行第一次离子交换，得到含铜离子的A液和不含铜离子的B液；

C3、将步骤C2得到的不含铜离子的B液加入碱以去除硫酸根离子，然后进行第二次离子交换，以去除钙离子，得到不含铜离子和钙离子的子液；

D、酸化及结晶：

将步骤C2得到的含铜离子的A液和所述步骤B2得到的二次滤饼混合后进行打浆，酸化，结晶，得到饲料级硫酸铜和母液；

或者，将步骤C2得到的含铜离子的A液、所述步骤B2得到的二次滤饼和所述步骤C1得到的反萃取液混合后进行打浆，酸化，结晶，得到饲料级硫酸铜和母液。

优选的，所述步骤A1具体为：将铜离子含量为80-100g/L的酸性蚀刻废液进行粗滤，粗滤目数为300-500目，使铜离子含量降低至70-80g/L，将粗滤后的滤液加入酸性净化罐中，再加入氯酸钠，用氨水和自来水调节pH至4.5-5.5进行酸性净化，然后过滤，制得粗净化酸性废液。本发明通过严格控制粗滤目数和pH的调节，能有效去除酸性废液中的砂石杂质和铁、砷等金属离子杂质，达到较好的过滤净化效果。

优选的，所述步骤A1中，酸性蚀刻废液中铜离子的含量为80-100g/L，氯离子的含量为180-200g/L，有机添加剂的含量为0.1-1.0g/L，HCl的质量浓度为4.2-4.5%；有机添加剂包括氨定剂、络合剂和护岸剂，其重量比为2-4:4-6:6-8；氯酸钠的用量为8-12g/L。本发明通过严格控制有机添加剂的组分及其重量比，以及控制氯酸钠的用量，能有效去除砂石杂质和金属离子杂质，提高净化效率和净化效果，制得的粗净化酸性蚀刻废液的杂质较少。

优选的，所述步骤A2具体为：将铜离子含量为100-120g/L的碱性蚀刻废液用氨水调节pH为9.8-10.0，进行粗滤，粗滤目数为300-500目，使铜离子含量降低至90-110g/L，将粗滤后的滤液加入碱性净化罐中，再加入氯化镁，用氨水和聚丙烯酰胺调节pH至7-8进行碱性净化，然后过滤，制得粗净化碱性废液。本发明通过严格控制粗滤目数和pH的调节，能有效去除碱性废液中的砂石杂质和铁、砷等金属离子杂质，达到较好的过滤净化效果。

优选的，所述步骤A2中，碱性蚀刻废液中铜离子的含量为100-120g/L，氯离子的含量为160-200g/L；氯化镁的用量为8-12g/L。本发明通过严格控制氯化镁的用量，能有效去除砂石杂质和金属离子杂质，提高净化效率和净化效果，制得的粗净化碱性蚀刻废液的杂质较少。