[发明专利]一种一步法生产羟乙基纤维素的方法在审

专利信息
申请号: 201611018251.8 申请日: 2016-11-20
公开(公告)号: CN108084273A 公开(公告)日: 2018-05-29
发明(设计)人: 杨涛 申请(专利权)人: 扬州中福生物技术有限公司
主分类号: C08B11/08 分类号: C08B11/08
代理公司: 北京连和连知识产权代理有限公司 11278 代理人: 田方正
地址: 225000 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 碱化 羟乙基纤维素 混合溶液中 一步法生产 搅拌分散 精制棉 液体碱 投料 碱化工艺 不溶物 取代度 异丙醇 检测 保证 生产
【说明书】:

发明涉及一种一步法生产羟乙基纤维素的方法。包含有以下步骤:将精制棉投料至异丙醇和水的混合溶液中,搅拌分散均匀,然后再加入液体碱液进行碱化。本发明的工艺首先是将精制棉投料至IPA和水的混合溶液中,搅拌分散均匀,然后再加入液体碱液进行碱化,这样能够保证碱化进行的更为完整。经过实际检测采用本发明的碱化工艺生产的HEC,取代度明显提高,而且产品的不溶物明显减少。

技术领域

本发明涉及一种一步法生产羟乙基纤维素的方法,属于羟乙基纤维素制备技术领域。

背景技术

传统工艺:目前国内主流HEC 生产工艺都是采用100%的固体氢氧化钠,首先将氢氧化钠溶解在IPA(异丙醇)和水的混合溶液中,然后再投入精制棉在低温下进行碱化。

工艺缺陷:由于精制棉在投料过程中,就开始与碱进行反应,这样就会随着投料过程的进行,碱的有效浓度就会降低,所以会造成精制棉碱化不均匀。而且由于精制棉后加工艺,会造成精制棉部分被包裹,也会造成碱化不均匀的情况。

发明内容

本发明针对上述缺陷,目的在于提供一种工艺合理,提高羟乙基纤维素质量的一种一步法生产羟乙基纤维素的方法。

为此本发明采用的技术方案是:本发明包含有以下步骤:将精制棉投料至异丙醇和水的混合溶液中,搅拌分散均匀,然后再加入液体碱液进行碱化。

所述液体碱的质量浓度为20%-50%,在20-60℃的条件下进行碱化反应。

所述精制棉投料方式采用边投料变搅拌的方式。

所述液体碱采用喷射的方式加入到精制棉溶液中。

所述液体碱的喷射方式为雾化喷射方式。

碱化反应后还包括以下步骤:

1)将反应釜抽真空,将环氧乙烷加入反应釜中进行醚化反应,然后充氮气进行保护;

2)向醚化后的物料中加入酸进行中和反应,调节pH至5~7;

3)用异丙醇水溶液将中和后的物料进行洗涤;

4)对洗涤后的物料进行干燥,物料的水分控制在0.2%~1%,得到羟乙基纤维素产品。

本发明的优点是:本发明的工艺首先是将精制棉投料至IPA和水的混合溶液中,搅拌分散均匀,然后再加入液体碱液进行碱化,这样能够保证碱化进行的更为完整。

经过实际检测采用本发明的碱化工艺生产的HEC,取代度明显提高,而且产品的不溶物明显减少。

具体实施方式

实施例一:

本发明包含有以下步骤:将精制棉投料至异丙醇和水的混合溶液中,搅拌分散均匀,然后再加入液体碱液进行碱化。

所述液体碱的质量浓度为25%,在40℃的条件下进行碱化反应。

所述精制棉投料方式采用边投料变搅拌的方式。

所述液体碱采用喷射的方式加入到精制棉溶液中。

所述液体碱的喷射方式为雾化喷射方式。

碱化反应后还包括以下步骤:

1)将反应釜抽真空,将环氧乙烷加入反应釜中进行醚化反应,然后充氮气进行保护;

2)向醚化后的物料中加入酸进行中和反应,调节pH至6;

3)用异丙醇水溶液将中和后的物料进行洗涤;

4)对洗涤后的物料进行干燥,物料的水分控制在0..6%,得到羟乙基纤维素产品。

实施例二:

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