[发明专利]一种高取代度HEC的制备方法

说明书

本发明涉及一种高取代度HEC的制备方法，其特征在于，按照以下步骤进行：1）先将精制棉粉碎后，然后加入TBA，搅拌分散均匀；2）接着加入液碱进行碱化，碱化温度降低到10‑25度的时候，再加入EO，加热到75‑85度，反应1.5‑3h；所述碱液通过雾化喷射的方式加入至碱液中，所述碱液为NaOH和KOH的混合物；3）然后采用醋酸溶液中和；4）中和完后，采用丙酮与水的混合溶液去洗涤纤维素醚浆料，最后加入乙二醛进行交联反应。本发明提供了一种工艺合理，能生产出取代度高的采用醋酸酯生产高取代度羟乙基纤维素的方法。

技术领域

本发明涉及一种高取代度HEC的制备方法，所述羟乙基纤维素制备技术领域。

背景技术

目前采用IPA（吲哚丙酸）体系生产HEC的方法为国内主要的HEC生产方法，该工艺存在以下缺陷：该工艺生产的HEC的取代度基本在1.5以下，该取代度的产品只能适合于对于防霉稳定性要求不是很高的用途使用，而对于涂料等防霉稳定性要求较高的用途，该类型的产品远远不能达到需求，因此需要进一步加以改进。

发明内容

本发明针对上述缺陷，目的在于提供一种工艺合理、，能生产出取代度高的一种高取代度HEC的制备方法。

为此本发明采用的技术方案是：本发明按照以下步骤进行：

1）先将精制棉粉碎后，然后加入TBA，搅拌分散均匀；

2）接着加入液碱进行碱化，碱化温度降低到10-25度的时候，再加入EO，加热到75-85度，反应1.5-3h；所述碱液通过雾化喷射的方式加入至碱液中，所述碱液为NaOH和KOH的混合物；

3）然后采用醋酸溶液中和；

4）中和完后，采用丙酮与水的混合溶液去洗涤纤维素醚浆料，最后加入乙二醛进行交联反应。

所述1）步骤中TBA加入量为精制棉质量的2-10%，所述TBA采用滴加的方式加入到精制棉中，TBA滴加过程中精制棉处于搅拌状态。

所述3）步骤中，所述NaOH和KOH的质量比例为，NaOH：KOH=40-60%：40-60%。

重复4）步骤两次制备所述高取代度羟乙基纤维素。

所述4）步骤，先将纤维素醚浆料加入水中，然后往纤维素醚浆料水溶液中加入丙酮。

所述2）步骤中，碱化温度降低到16度的时候，再加入EO，加热到82度，反应2.2h。

本发明的优点是：经过上述工艺生产的HEC，其取代度可以很轻易的达到2.0以上，甚至3.0以上，这样就可以生产具有防霉稳定性的产品，可以为市场提供具有该要求的产品，减少产品发霉降解的风险。

具体实施方式

实施例一：

本发明按照以下步骤进行：

1）先将精制棉粉碎后，然后加入TBA，搅拌分散均匀；

2）接着加入液碱进行碱化，碱化温度降低到10-25度的时候，再加入EO，加热到80度，反应2.5h；所述碱液通过雾化喷射的方式加入至碱液中，所述碱液为NaOH和KOH的混合物；

3）然后采用醋酸溶液中和；

4）中和完后，采用丙酮与水的混合溶液去洗涤纤维素醚浆料，最后加入乙二醛进行交联反应。

所述1）步骤中TBA加入量为精制棉质量的8%，所述TBA采用滴加的方式加入到精制棉中，TBA滴加过程中精制棉处于搅拌状态。

所述3）步骤中，所述NaOH和KOH的质量比例为，NaOH：KOH=60%：40%。