[发明专利]一种高阻隔性纳米粒子增强聚丁二酸丁二醇酯复合薄膜制备方法及产品

权利要求书

1.一种高阻隔性纳米粒子增强聚丁二酸丁二醇酯复合薄膜制备方法，其步骤包括：

S1将丁二酸、1,4-丁二醇和催化剂Ti(OBu)₄加入四口烧瓶中，其中丁二酸和1,4-丁二醇的量的比例为1:1.01-1:1.05；对四口烧瓶抽真空，通氮气，反复操作若干次，保证反应环境为惰性氛围；由室温升温至200-210℃，在恒定氮气流保护下恒温反应2-4h，完成酯化反应；

S2将温度继续升至230-240℃，进行减压缩聚，反应2-3h；撤掉真空，通入氮气，降温至室温；

S3将S2中得到的产物用氯仿溶解，在无水乙醇中沉淀，将得到的白色固体置于真空干燥箱中，60℃干燥24h，即得到PBS；

S4将S3中得到的PBS加入三口烧瓶中，在氮气保护下由室温升温至130-180℃；待PBS完全融化后，加入ε-CL搅拌均匀，ε-CL与PBS的质量比为0.21：1-1.05：1，再加入催化剂Sn(Oct)₂，反应6-8h；

S5将S4中得到的粘稠状聚合物溶解于二氯甲烷中，过滤、洗涤后除去杂质，在冰己烷中沉淀，洗涤除去未反应完的单体，置于真空干燥箱中，40℃干燥24h，即得到PCL-PBS-PCL；

S6将LDHs和ε-CL加入三口烧瓶中，LDHs的质量浓度为1-10wt％，超声30min，升温至100-140℃，加入催化剂辛酸亚锡，在氮气保护下反应24h；

S7将S6中得到的粘稠状聚合物溶解于二氯甲烷中，过滤、洗涤后除去杂质，在冰己烷中沉淀，洗涤除去未反应完的单体，置于真空干燥箱中，40℃干燥24h，即得到LDHs-g-PCL；

S8将S5中得到的PCL-PBS-PCL和S6中得到的LDHs-g-PCL在40-80℃溶解于二甲基甲酰胺中，LDHs-g-PCL的质量浓度为10-50wt％，升温至60-80℃，搅拌30min，转移到超声波清洗器中超声10min；

S9将S8中得到的混合液转移到已经调整至水平的聚四氟乙烯模具中，50-80℃干燥成膜。

2.根据权利要求1所述的高阻隔性纳米粒子增强聚丁二酸丁二醇酯复合薄膜制备方法，其特征在于：所述LDHs为纳米MgAl-CO₃LDH或MgAlZn-CO₃LDHs。

3.根据权利要求2所述的高阻隔性纳米粒子增强聚丁二酸丁二醇酯复合薄膜制备方法，其特征在于：S8中LDHs-g-PCL与PCL-PBS-PCL的总质量与二甲基甲酰胺的体积之比范围为1g：8ml-1g：15ml。

4.根据权利要求3所述的高阻隔性纳米粒子增强聚丁二酸丁二醇酯复合薄膜制备方法，其特征在于：S1中对四口烧瓶抽真空，通氮气，反复操作次数为3次，温度为200℃，反应时间为2.5h；S2中温度为230℃，缩聚反应时间为3h。

5.根据权利要求3所述的高阻隔性纳米粒子增强聚丁二酸丁二醇酯复合薄膜制备方法，其特征在于：S4中温度为160-170℃,加入催化剂后的反应时间为6h。

6.根据权利要求3所述的高阻隔性纳米粒子增强聚丁二酸丁二醇酯复合薄膜制备方法，其特征在于：S6中温度为110-120℃。

7.根据权利要求3所述的高阻隔性纳米粒子增强聚丁二酸丁二醇酯复合薄膜制备方法，其特征在于：S8中的溶解温度为40-50℃，搅拌温度为60-70℃。

8.根据权利要求3所述的高阻隔性纳米粒子增强聚丁二酸丁二醇酯复合薄膜制备方法，其特征在于：S9中干燥成膜的温度为60-70℃。

9.一种高阻隔性纳米粒子增强聚丁二酸丁二醇酯复合薄膜，其特征在于：根据权利要求1-8中任一所述的制备方法制成。